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认识和利用新型纳米材料以发展活体分析化学新方法和新原理正成为当前分析化学研究领域的热点之一。基于课题组一直以来致力于活体分析新方法和新原理研究的基础上，发现利用新材料是建立活体分析新方法和新原理的有效途径之一。在此基础上，本论文利用新型碳纳米材料（氧化石墨炔）以开展活体分析化学新方法和新原理的研究，针对活体分析化学中存在的关键问题，通过合理设计、制备及功能化新型碳纳米材料，发展可应用于活体分析化学中的电化学分析新原理和新方法。具体工作概括如下: (1)无电沉积法制备高催化性能Pd/氧化石墨炔复合材料在催化析氢方面的应用。以氧化石墨炔(GDYO)为基底，建立了一种以无电沉积法制备GDYO负载Pd纳米颗粒的纳米材料。首先，将石墨炔用酸处理，使其氧化为GDYO。再以GDYO作为基底、还原剂和稳定剂制备了尺寸更小的Pd团簇，电化学表征结果证明制备的Pd/GDYO具有较高的电化学析氢反应(HER)催化活性和稳定性。 (2)原位制备高催化性能普鲁士蓝-氧化石墨炔纳米复合材料的研究。PB纳米粒子原位合成在GDYO表面，在这过程中，PB纳米粒子的大小得到有效的控制，并且可以防止PB在电化学过程中分解。PB/GDYO纳米复合材料可以在中性溶液中对过氧化氢的还原反应有高催化性能，PB/GDYO表现出优异的电化学性能和较高的稳定性明显优于氧化石墨烯负载的PB纳米粒子。 (3)恒电位沉积法制备铂-氧化石墨炔纳米复合材料的研究。运用恒电位沉积的方法在GDYO修饰的电极上修饰上Pt纳米粒子。在最优的实验条件下，使用修饰电极对H2O2进行检测。结果表明，Pt/GDYO复合材料对H2O2的检测具有良好的灵敏度和选择性，检测性能明显高于Pt/GO。最后，运用修饰电极对使用抗坏血酸刺激的HepG2细胞释放出的H2O2进行检测，结果令人满意。