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在碱性介质中,作为氧化剂的Ag(III)配合物与鲁米诺组成化学发光新体系,Ag(III)配合物可氧化鲁米诺产生化学发光,即为基线信号。某些物质能显著增强或抑制Ag(III)-鲁米诺体系的化学发光强度,且相对发光强度与该物质的浓度在一定范围内呈良好的线性关系。根据目标物对Ag(III)配合物-鲁米诺体系的增强或抑制的程度与其浓度的关系,即可测得该物质的含量。毛细管电泳技术具有分离效率高,溶剂和样品的使用量少,运行成本相对较低,线性范围宽,分析速度快及仪器设备相对简单等优点,广泛应用于生命科学、环境科学和临床医学等领域。化学发光技术具有灵敏度高,成本低廉,组装简便,不需要光源,可以避免杂散光对测定的干扰。基于此,本文将Ag(III)配合物-鲁米诺化学发光新体系结合毛细管区带电泳,应用于动物性食品中磺胺类药物与四环素类药物残留的检测。本研究中,将Ag(III)配合物-鲁米诺这种高灵敏的化学发光体系作为具有高效分离技术的毛细管电泳的化学发光检测系统,用于检测动物性食品中的兽药残留。采用固相萃取技术净化浓缩样品后,利用毛细管电泳进行分离,并采用化学发光检测系统进行检测,建立了测定磺胺类药物与四环素类药物检测新方法,本方法操作简便快速,结果灵敏可靠。一、毛细管区带电泳化学发光法测定食品中残留的磺胺类药物目的:建立碱性介质中Ag(Ⅲ)配合物与鲁米诺新的化学发光检测系统,结合毛细管电泳,实现对动物性食品中3种磺胺类药物残留同时分离检测的新方法。方法:猪肉、鸡肉、牛奶样品由SCX、HLB固相萃取柱净化浓缩后,用毛细管电泳化学发光测定其中的磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺噻唑的含量。3种磺胺类物质经毛细管电泳分离后,分别与Ag(III)配合物和鲁米诺化学发光体系作用,并对该化学发光体系有显著的抑制作用,以相对迁移时间定性,相对化学发光强度定量,采用标准曲线法测定样品中的待测物含量。并对影响毛细管电泳的分离与化学发光检测的条件均进行了优化。在最佳优化条件下,对经过样品前处理的猪肉、鸡肉、牛奶样品进行分析检测。结果:在最佳分离检测条件下,3种磺胺类物质在2.0~200.0μg/m L范围内线性良好(r>0.9977)。对3种磺胺类物质平行测定7次,相对标准偏差(RSD)为1.3%~1.9%,3种磺胺类物质的检出限分别为0.035μg/m L、0.20μg/m L和0.35μg/m L,加标回收率为80.2%~102.9%。结论:将该方法应用于猪肉、鸡肉、牛奶中的3种磺胺类药物残留检测,操作简单快速,准确可靠,结果满意。二、毛细管区带电泳化学发光法测定牛奶中残留的四环素类药物目的:建立Ag(Ⅲ)配合物与鲁米诺新的化学发光检测体系,在碱性介质中,经毛细管电泳分离对牛奶中土霉素及米诺环素的药物残留进行检测分析的新方法。方法:土霉素及米诺环素由毛细管电泳分离后,分别与Ag(III)配合物和鲁米诺化学发光体系作用,土霉素对该体系有显著的增敏作用,米诺环素则对该体系有显著的抑制作用,且化学发光强度与样品浓度在一定范围内呈良好的线性关系。牛奶样品由固相萃取技术净化浓缩,所使用固相萃取柱为HLB固相萃取小柱。通过对该方法的条件优化,其最佳检测条件为:8.0×10-5 mol/L的Ag(Ⅲ)配合物(碱度0.02 mol/L Na OH);缓冲溶液:2.5×10-3 mol/L的鲁米诺,1.4×10-2 mol/L的硼砂;16 k V电压;进样时间为18 s。在此条件下,将处理过的样品进行测定。结果:在最佳分离检测条件下,米诺环素在0.75~72.5μg/m L范围内线性良好(r>0.9976),土霉素在5.0~100.0μg/m L范围内线性良好(r>0.9954),对米诺环素及土霉素平行测定7次,相对标准偏差(RSD)分别为2.3%、2.1%。米诺环素及土霉素的检出限分别为0.05μg/m L、0.45μg/m L,对牛奶样品进行加标回收率测定,结果为84.0%~103.1%。结论:建立了毛细管区带电泳-化学发光法同时测定牛奶中米诺环素及土霉素含量的新方法。该方法通过对准确度和精密度的考察,所建方法准确可靠,对市场中的牛奶样品进行加标回收检测,结果满意,可应用于实际样品中的分析检测。