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随着化工产业的大力发展,环境污染问题愈发突出。很多污染物在对环境造成危害的同时,也会对生物体正常生长发育和生活构成威胁。苯二胺便是这样一类具有潜在威胁的环境污染物,它们在工业生产中被大量、广泛地应用于多个与人类生产生活息息相关的领域,在浓度很低时就能引起环境污染,并可通过多种方式进入人体内对机体造成严重损伤。苯二胺污染物进入环境后,由于稀释作用,浓度会降到很低,同时还存在基体复杂、共存干扰物较多等问题,使分析检测工作变得相当困难。本研究工作将本身不存在荧光效应的对苯二胺、间苯二胺通过化学反应转化为具有荧光效应的某种物质,通过对这种物质的荧光强度进行测定,从而获得对、间苯二胺的含量,实现检测。具体研究工作简述如下:
1.以棉纤维素为原材料,通过制备氧化纤维素膜、富集目标污染物、制备检测膜等三步反应制得一种在365nm紫外灯照射下发射黄色荧光的固相荧光检测膜。对反应过程中影响检测膜荧光强度的实验变量如氧化剂浓度、对苯二胺富集过程溶液pH值、反应时间、温度以及水杨醛接枝浓度等进行了系统地研究,确定了最优制备和检测条件。同时,借助扫描电镜、红外光谱、X射线光电子能谱等分析手段对各步骤所得样品的形貌、表面官能团种类和元素比例等进行了表征,探讨了对苯二胺富集以及接枝水杨醛的反应机理。结果表明,氧化纤维素膜通过两步席夫碱反应,先后将对苯二胺和水杨醛成功地引入其表面,得到具有明显荧光效应的检测膜,据此建立了对苯二胺的固相表面荧光光谱分析法。在最佳实验条件下,对苯二胺在10~100ug/L和100~1000ug/L两个浓度范围内分别与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为5.35ug/L。方法用于染发剂中对苯二胺的测定,回收率在94.1%-98.1%之间。
2.以HAc-NaAc作为缓冲介质溶液(pH=4),通过乙酰丙酮与间苯二胺反应,合成了一种在365nm紫外灯照射下能产生强烈绿色荧光的化合物,该化合物最大发射波长为480nm,其荧光强度与间苯二胺浓度之间具有极好的相关性,据此建立了间苯二胺的溶液荧光分析法。在最佳实验条件下,间苯二胺在10~600ug/L浓度范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为4.22ug/L。将建立的此方法应用于废水样、染发剂中间苯二胺的测定,回收率分别在97.5%~101.6%,98.3%~98.9%之间。
1.以棉纤维素为原材料,通过制备氧化纤维素膜、富集目标污染物、制备检测膜等三步反应制得一种在365nm紫外灯照射下发射黄色荧光的固相荧光检测膜。对反应过程中影响检测膜荧光强度的实验变量如氧化剂浓度、对苯二胺富集过程溶液pH值、反应时间、温度以及水杨醛接枝浓度等进行了系统地研究,确定了最优制备和检测条件。同时,借助扫描电镜、红外光谱、X射线光电子能谱等分析手段对各步骤所得样品的形貌、表面官能团种类和元素比例等进行了表征,探讨了对苯二胺富集以及接枝水杨醛的反应机理。结果表明,氧化纤维素膜通过两步席夫碱反应,先后将对苯二胺和水杨醛成功地引入其表面,得到具有明显荧光效应的检测膜,据此建立了对苯二胺的固相表面荧光光谱分析法。在最佳实验条件下,对苯二胺在10~100ug/L和100~1000ug/L两个浓度范围内分别与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为5.35ug/L。方法用于染发剂中对苯二胺的测定,回收率在94.1%-98.1%之间。
2.以HAc-NaAc作为缓冲介质溶液(pH=4),通过乙酰丙酮与间苯二胺反应,合成了一种在365nm紫外灯照射下能产生强烈绿色荧光的化合物,该化合物最大发射波长为480nm,其荧光强度与间苯二胺浓度之间具有极好的相关性,据此建立了间苯二胺的溶液荧光分析法。在最佳实验条件下,间苯二胺在10~600ug/L浓度范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为4.22ug/L。将建立的此方法应用于废水样、染发剂中间苯二胺的测定,回收率分别在97.5%~101.6%,98.3%~98.9%之间。