半枝莲指纹图谱及成分研究

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半枝莲是常用中药,具有清热、解毒等多方面功效,现代药理研究表明,半枝莲的粗提物及其有效部位、有效单体具有抗菌、抗突变、抗炎症、解热、抗氧化、抗肿瘤、免疫调节等多方面的药理活性。本文综述阐述了迄今为止中药半枝莲的研究概况,并重点介绍了中药指纹图谱技术及发展。本文在前人确定的半枝莲总黄酮最佳提取工艺的基础上进行了进一步纯化,摸索了碱溶酸沉法,水溶除杂法,酸水溶除杂法,最后确定了大孔树脂除杂法使半枝莲总黄酮含量在50%左右的基础上上升到了80%以上。之后,本文又对半枝莲工艺大孔树脂提取物苯系物残留进行了测定。研究半枝莲的HPLC指纹图谱的测定方法,通过对10批不同产地半枝莲药材的研究建立了半枝莲药材的指纹图谱。其中13个色谱峰为共有峰。利用HPLC指纹图谱相似性评价软件评价,10批药材的相似度在0.985~0.744之间。之后,本文又在工艺的基础上对半枝莲提取物中间体指纹图谱进行了研究,与药材有良好的匹配性。利用半枝莲指纹图谱可以对半枝莲药材进行质量评价。该方法的优点在于提取方法简单,用HPLC即可使大部分化学成分得到较好的分离。数据表明,该法具有很好的稳定性、重复性和可行性。可为半枝莲药材质量的控制提供更为科学的依据和有效的鉴别方法。半枝莲指纹图谱主要针对半枝莲药材中黄酮类化合物进行测定的方法学研究,由于其中各已知成分的对照品不能完全获得,为了对药材中的各个组分有更明晰的辨识,采用LC-MS/MS技术作为补充。在已确定的半枝莲HPLC指纹图谱的基础上用高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOFMs)联用技术对其13个共有峰进行基本指认,基本鉴定了13个共有峰中10个峰可能的成分,1个峰单一用质谱的方法还不能确定,2个为半枝莲未见报道的成分。在植物化学研究中,分离出1个单体,初步定性为刚毛黄素或4’-羟基汉黄芩素,有两个含量比较高的化合物由于极性相当未能用色谱手段进行分离,所以有待于进一步研究。
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