2,2′—二磺酸基联苯胺合成工艺的研究

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2,2—二磺酸基联苯胺又称为2,2—二磺酸基—4,4—二氨基联苯,其英文名称是2,2—Disulfobenzidine,简称DSB,分子式c12H12N2O6S2,分子量为344。DSB是合成直接染料的重要中间体,通过DSB可以合成许多重氮染料,随着DSB应用研究的深入进行,其还可以用于医药、电池、电子照片显色剂、印刷油墨等等。因此,研究DSB的合成具有重要的意义。本文研究的合成方法是以硝基苯为原料,经过磺化反应生成间硝基苯磺酸钠,然后间硝基苯磺酸钠再在碱性介质中还原,得到的还原产物再在酸性条件下重排生成DSB。这样的合成方法有多种还原剂可用于还原反应,各有优缺点。论文中通过对比各种还原方法的优缺点,最终确定以间硝基苯磺酸钠为原料,甲醛-葡萄糖作为还原剂,经两步碱性还原、酸性重排,合成目标产物DSB,该路线是一条较经济的、适合工业化生产的路线。主要工作包括: 一、打通了整个合成路线,得到了最终产品2,2—二磺酸基联苯胺。 二、通过大量的实验,对2,2—二磺酸基联苯胺各步合成反应进行了深入细致的研究,重点对合成间硝基苯磺酸钠的反应时间、反应物料配比、反应温度以及还原方法的选择和联苯胺重排等因素进行了全面的考察、分析、对比和总结,从而筛选出最佳的合成工艺条件,为该项目的中试奠定了扎实的基础。 三、结合每步反应进行了定量、定性分析,研究总结出了该化合物的MS、HPLC、HNMR、IR光谱特征,这些工作为2,2—二磺酸基联苯胺的合成研究及工业生产产品的监测,提供了非常有价值的参考。
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