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目的：本文主要针对生物碱类成分进行分离纯化，为其药效物质探讨、质量评价以及进一步开发利用提供对照物质；建立同时测定吴茱萸及其习用品药材中柠檬苦素、吲哚类生物碱（14N-甲酰二氢吴茱萸次碱，吴茱萸碱，吴茱萸次碱）、喹诺酮类生物碱（1-甲基-2-正十一烷基-4(1H)-喹诺酮，吴茱萸卡品碱，二氢吴茱萸卡品碱）含量的HPLC方法；运用GC-MS结合化学统计学对不同产地、不同成熟度的吴茱萸挥发油成分的比较分析。方法：采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、Flash快速制备、制备/半制备HPLC等现代色谱技术进行分离纯化，根据化合物的光谱数据(ESI-MS,1H-NMR,13C-NMR,1H-1HCOSY, HMBC, HSQC, NOESY)等波谱学技术及与文献对照等方法鉴定其结构；采用YMC C18(250mm×4.6mm，5μm)色谱柱；流动相：乙腈（A）-四氢呋喃（B）-5mmol·L-1醋酸铵缓冲液（pH3.8）（C），梯度洗脱；流速1.0mL·min-1；柱温30℃；检测波长220，250nm。采用水蒸汽蒸馏法提取吴茱萸挥发油，气相色谱－质谱联用(GC-MS)技术分析其挥发性成分；通过检索Nist8.0LIB标准图库，结合文献，鉴定其成分，峰面积归一化法确定各组分在挥发油中的质量分数。结果：（1）从吴茱萸果实的提取物中共分离得到20个化合物，通过各种波谱学技术和方法对其进行了结构鉴定，包括5个吲哚类生物碱，11个喹诺酮类生物碱，1个降柠檬苦素，2个酰胺，1个甾醇。化合物名称分别为：吴茱萸碱、吴茱萸次碱、7β-羟基吴茱萸次碱、二氢吴茱萸卡品碱、2-羟基-4-甲氧基-3-（3’-甲基-2’-丁烯基）-喹诺酮、1-甲基-2-正壬基-4(1H)-喹诺酮、1-甲基-2-正癸基-4(1H)-喹诺酮、1-甲基-2-正十一烷基-4(1H)-喹诺酮、14N-甲酰二氢吴茱萸次碱、1-甲基-2-正十五烷基-4(1H)-喹诺酮、1-甲基-2-[(Z)-6-十一烯基]-4(1H)-喹诺酮、吴茱萸卡品碱、1-甲基-2-[(Z)-10-十五烯基]-4(1H)-喹诺酮、1-甲基-2-[(Z)-4-十三烯基]-4(1H)-喹诺酮、1-甲基-2-[(6Z,9Z)-6,9-十五二烯基]-4(1H)-喹诺酮、Calodendrolide、N-甲基-邻-氨基苯甲酰胺、β-谷甾醇、乙酰胺。（2）对5种18批吴茱萸类药材进行含量测定，结果显示7种被测成分在5种药材中均有分布，但含量差异很大。16批正品吴茱萸中7种成分的总含量在9.46～69.9mg·g-1，平均为28.2mg·g-1。密果吴萸中7种成分的总含量为25.8mg·g-1，在正品含量范围内，略低于平均值；臭辣吴萸中7种成分的总含量为7.69mg·g-1，低于正品的含量下限。（3）初步鉴定吴茱萸中39个挥发性化合物，其中21个为它们的共有成分。聚类分析和主成分分析结果显示良好的一致性，依据成熟度，样品被分为三个集群（树状图）或分布于三个区域（散点图）。不同产地、不同品种、不同成熟度的样品中挥发油主要成分的种类上没有显著性差异，而主要成分的含量在不同成熟度的样品中差异很大。其中，近成熟的果实中，β-月桂烯(19.83%-29.54%)、柠檬烯(19.99%-26.18%)、β-反式罗勒烯(10.31-31.77%)是主要成分；成熟的果实中β-反式罗勒烯(26.86-51.80%)的含量最高，而β-月桂烯(3.00%-5.01%)、柠檬烯(0.24%-3.57%)的含量很低；石竹烯(10.22%-14.85%)主要存在于不成熟的果实中， β-月桂烯(0.02%-6.50%)、柠檬烯(0.02%-7.40%)、β-反式罗勒烯(0.02%-8.68%)含量较低。因此，β-月桂烯、柠檬烯、β-反式-罗勒烯及石竹烯可以作为化学标记性成分，用于区分和评估不同成熟度的吴茱萸果实。结论：吴茱萸中生物碱成分的分离及鉴定，为进一步开发利用吴茱萸植物资源及其质量评价提供理论依据和实验数据；本文所建立的HPLC方法简便、准确，重复性好。其中，密果吴萸和臭辣吴萸与正品吴茱萸相比，主要成分一致，含量总体低于正品吴茱萸，在品质上逊于正品吴茱萸。文章从化学成分的角度阐释了湖北民间用臭辣吴萸的果实做吴茱萸代用品以及土家族将密果吴萸作为民间常备药具有一定的合理性；应用GC-MS结合化学统计学方法分析吴茱萸中挥发性成分，能有效分类和鉴别不同成熟度的吴茱萸样品，并提供主要挥发性成分变化的原因。这是一个重大发现，成熟度是影响果实中主要挥发性成分的关键因素。研究表明，花期后两到三周是采集的最佳时间，从一定角度上为农民确定最佳采收期提供指导性建议。