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硫族金属化合物由于其独特的物理和化学性能，近年来受到越来越广泛的关注和研究。特别是半导体材料如CuInS2，CuInxGa1-xS2，Cu2SnS3，Cu2ZnSnS4等由于其优异的光电、热电等特性，而成为太阳能电池领域的研究热点。本论文采用简单温和的溶剂热法制备了可用于太阳能电池材料的Cu2SnS3，Cu2ZnSnS4，CuInS2纳米粉体，并使用了生物分子L-半胱氨酸作硫源，L-半胱氨酸在反应过程中不仅可以做硫源也可以作络合剂，并指导纳米颗粒的定向生长。实验所得的产物分别使用X-射线电子衍射（XRD）仪、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、X-射线能量色散谱（EDS）仪、X-射线光电子能谱（XPS）仪、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和紫外可见分光光度（UV-vis）计进行了详细的分析表征，并提出了其可能的生长机理。主要实验内容和结果如下：1.以硫脲作硫源，乙二醇作溶剂，在180℃下反应16h获得花状Cu2SnS3。结果表明产物为纯的立方相Cu2SnS3，花状Cu2SnS3由厚度约20nm的纳米片汇聚而成，其禁带宽度约1.26eV，适用于太阳能电池。探讨了铜源，溶剂，反应温度和时间对产物结构及形貌的影响，并提出了花状Cu2SnS3的可能形成机制。2.以L-半胱氨酸作硫源，DMF作溶剂，在180℃下反应20h获得了Cu2SnS3纳米晶团聚而成的球状颗粒。XRD结果表明产物为纯的立方相Cu2SnS3纳米晶，FESEM图片可知微球直径约0.5-1μm，且能清晰看到微球表面有大量厚度约30nm的片状物。探讨了硫源，溶剂，反应温度和时间对产物物相及形貌的影响，并提出了Cu2SnS3微球的可能形成机理。3.以L-半胱氨酸作硫源，DMF作溶剂，在180℃下反应16h制备了直径约400-800nm的锌黄锡矿结构的Cu2ZnSnS4纳米晶构成的微球，由高倍FESEM图片可观察到微球上有大量厚度约10-20nm的纳米片。估算出Cu2ZnSnS4纳米晶的禁带宽度约1.48eV。改变铜源，硫源，溶剂，反应温度，时间和表面活性剂，通过XRD与FESEM对各产物的物相及形貌进行了表征，并提出了Cu2ZnSnS4微球可能形成机理。4.以硫脲作硫源，DMF作溶剂，在200℃下反应20h制备了直径约10μm的花状CuInS2。由高倍FESEM图片可观察到产物由厚度约80nm的纳米片汇聚而成，且能看到纳米片上有更薄的片状物。并使用XRD与FESEM对不同硫源，溶剂，反应温度和时间所得产物进行了表征。5.由上述实验结论可知各反应参数都对产物的形貌有重要影响，对物相影响不大；而当使用乙二胺作溶剂时，所有产物倾向于形成纤锌矿结构，说明溶剂的极性对物相的选择起重要作用；L-半胱氨酸作硫源时，产物易于形成球状结构，推测L-半胱氨酸对形成球形物有指导作用。