【摘 要】
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LiFePO4因其良好的循环稳定性,热稳定性以及对环境友好,价格低廉等优势已成为最有潜力的锂离子电池正极材料之一。本文以LiFePO4为目标产物,对不同合成方法的条件进行了探索,
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LiFePO4因其良好的循环稳定性,热稳定性以及对环境友好,价格低廉等优势已成为最有潜力的锂离子电池正极材料之一。本文以LiFePO4为目标产物,对不同合成方法的条件进行了探索,并利用掺杂、包覆等手段制备了不同性能的LiFePO4材料,对样品进行了XRD、SEM以及充放电、循环伏安、交流阻抗等测试,为进一步提高材料的电化学性能提供了一定参考。 1、以硝酸铁为铁源,柠檬酸为络合剂,氨水为pH调节剂,通过溶胶凝胶法制备了包覆碳的锂离子电池正极材料磷酸铁锂。通过XRD、SEM对其晶体结构和形貌进行了表征,并对样品进行了循环伏安、交流阻抗以及恒电流充放电性能测试,探讨了合成条件对材料性能的影响。研究表明,通过溶胶凝胶法可以得到较纯的LiFePO4。发现在前驱体中柠檬酸与硝酸铁的比例为1:1,pH=2;烧结温度为750℃,烧结时间为15h时所得样品的具有最优的电化学性质,其0.2C下的首次放电比容量可达153.8mAh/g。在前驱体中添加一定量的蔗糖对材料的电化学性能有明显的改善,其在0.2C下的首次放电比容量可达158.7mAh/g。 2、以硝酸铁、磷酸、氢氧化锂为主要原料,柠檬酸为络合剂。通过微波反应器对前驱体进行微波反应制备了包覆碳的锂离子电池正极材料磷酸铁锂。通过XRD,SEM对其晶体结构和形貌进行了表征,并测试了材料的恒电流充放电性能,探讨了合成条件对材料性能的影响。研究表明,当微波反应功率为650W,反应时间为5min时,所得样品具有最好的电化学性能,其0.2C下的首次放电比容量可达133.8mAh/g。 3、以硫酸亚铁、氢氧化锂、磷酸为主要原料,抗坏血酸为添加剂,通过水热法合成LiFePO4样品。通过XRD、SEM对其晶体结构和形貌进行了表征,并测试了样品的循环伏安、交流阻抗以及恒电流充放电性能,探讨了合成条件对材料性能的影响。研究表明,前驱混料过程中应避免二价铁离子的氧化,在前驱体通过抗坏血酸调节为偏酸性环境下时所得材料的电化学性能较好。水热合成的时间和温度将对晶体的生长产生较大的影响,当反应时间为7h,反应温度为150℃时所得样品具有较好的电化学性能,其0.2C下的首次放电比容量可达124.9mAh/g。通过表面活性剂的添加可以改善材料的形貌,减小颗粒粒径,有利于材料利用率的提高,增加其比容量,其0.2C下的首次放电比容量可达143.4mAh/g。通过金属离子的掺杂,可以增加材料电导率,减小在充放电过程中的电化学极化现象,提高材料的电化学性能,其0.2C下的首次放电比容量可达148.4mAh/g。
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