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利用柠檬酸盐溶胶—凝胶法，在空气气氛下，650℃、750℃、850℃焙烧温度合成出系列La0.6Sr0.4Ni1-xCuxO3（x=0.0，0.1～0.9，1.0）钙钛矿型催化剂材料。借助X射线衍射（XRD）、扫描电镜(（SEM）、比表面测试（BET）、热分析（TG-DTA），氢程序升温还原（H2-TPR）、X射线光电子能谱（XPS）等测试技术对实验过程和制备的材料进行了研究。对制备工艺、材料结构和形貌、还原性能以及表面元素化学状态进行了研究。实验成功的合成了La0.6St0.4Ni1-xCuxO3（x=0.0～1.0）的粉末样品。X射线衍射分析（XRD）表明，当x≤0.6时，样品为单一的钙钛矿晶体结构化合物，没有简单金属氧化物或其它杂相存在。合成的样品La0.6Sr0.4Ni1-xCuxO3（x≤0.6）为菱方钙钛矿晶体结构，且具有较好的结构稳定性。随着Cu掺杂量x的增加，X射线衍射峰向高角度移动，表明晶胞向尺寸增大的方向畸变。通过扫描电子显微镜(（SEM）观察发现其形貌为多孔质，BET（N2吸附）法测定比表面积大于10m2／g。通过差热一热重分析（TG-DTA）研究了干凝胶热分解过程，TG曲线在650℃以上趋于平稳，说明晶体已经基本形成。H2-TPR研究结果表明钙钛矿结构中存在四种种可还原物种。XPS分析表明钙钛矿结构中存在吸附氧和晶格氧，表面的氧有三种化学状态。在样品表面，存在两种化学状态Ni，只存在一种化学状态Cu。溶胶的脱水温度最好在70℃～80℃，凝胶干燥的温度提高到200℃～250℃，有效地防止样品在焙烧过程中的大量喷出。焙烧的适宜温度在700℃～800℃。实验证明溶胶—凝胶法胶法制备钙钛矿型催化剂工艺简单，温度低，能获得单一、均匀纳米尺寸的钙钛矿型复合氧化物粉末，且制备过程的具有稳定性和可重现性。