钛酸钡基陶瓷与薄膜的制备、微结构和性能研究

• 作 者: 杨仁波
• 机 构: 天津师范大学
• 出 处: 天津师范大学
• 发表日期: 2012年01期
• 关键词: 钛酸钡基陶瓷 薄膜制备工艺 微结构 sol-gel法 纳米粉体 两段式无压烧结法 电学性能

本文首先利用sol-gel法制备了一系列(1-x)[BaTi0.8Zr0.2O3]-x[Ba0.7Ca0.3TiO3](简称BZT-BCT)纳米粉体,分别采用两段式无压烧结法和传统两步烧结法制备了一系列BZT-BCT陶瓷;其次,利用sol-gel法分别在Si和Ti两种不同基底上制备了钛酸钡纳米薄膜。论文系统研究了钛酸钡基陶瓷与薄膜的制备工艺、微结构和电学性能,在实验基础上对BZT-BCT陶瓷的电学性能进行分析。通过X射线衍射对BZT-BCT陶瓷相结构分析表明:在较低烧结温区内制备的陶瓷具有典型的钙钛矿结构,说明sol-gel法制备的陶瓷所需烧结温度较固相反应法低;随着x值的增大,陶瓷中Zr含量减小,导致晶面间距减小,从而使衍射峰有向大角度方向移动的趋势;对x=0.3组分陶瓷XRD步进慢扫描发现,在45度和65度附近的衍射峰劈裂非常明显,说明在室温下主要是以四方相形式存在。对BZT-BCT粉体和陶瓷的SEM测试结果分析发现,粉体所需煅烧温度随着x的增加会稍有下降;两段式无压烧结法制备的陶瓷致密度高,晶粒尺寸小;利用两段式无压烧结法在温度大于1350℃以后,陶瓷晶粒尺寸迅速明显增大。陶瓷电学性测试表明,在接近准同型相界附近的x=0.3组分,陶瓷拥有最佳的铁电和压电性能,压电系数d33值达到最大值530pm/V;而在准同型相界附近的组分,也具有相对较高的压电系数,远离相界的其他组分相对较低,从而验证了准同型相界理论。随着电场的增加,陶瓷的能量损耗密度呈现近似线性的增加;随着温度的升高,能量损耗密度W的变化先近似线性减小,而后趋于稳定。介电常数最大值可达到24600;在低频时,常温下的介电损耗在0.03以下;介电弥散性相变指数γ随着频率的增大而增大,从1Hz的1.64逐渐增大到100kHz的1.80。纳米晶钛酸钡陶瓷的电学性能分析表明,剩余极化强度和矫顽场随着温度的升高而呈现下降趋势;剩余极化强度较低,对于超细纳米晶铁电陶瓷,外电场作用品界和源于低介电非铁电晶界相作用产生的退极化场影响下的“冻结电畴”结构对抑制电滞回线和电畴反转有重大影响。薄膜的电学性能测试表明,Ti基底制备的钛酸钡薄膜比Si基底薄膜的性能更优越,其漏电流密度可以降低至8.09×10-4A/cm2,剩余极化强度为7.65μC/cm2,室温下的介电常数可达到820。