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本文采用球磨法在15分钟内制备了十六烷基三甲基溴化铵插层的有机蛭石，将蛭石的层间距从1.5nm撑大到4.5nm。利用熔融插层法分别制备了有机蛭石/天然橡胶和有机蛭石/尼龙66(PA66)纳米复合材料。对复合材料的力学性能进行了测试，并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、差示扫描量热法(DSC)、动态机械热分析(DMA)等表征手段研究了复合材料的性能与结构的关系。实验结果表明，有机蛭石/天然橡胶复合材料的拉伸性能和断裂伸长率在有机蛭石添加量为15phr时达到28.4MPa和623.2％。有机蛭石/尼龙66纳米复合材料的力学性能和热性能均比纯PA66有较大的提高，拉伸强度最大达到78.1MPa，弯曲强度达到122.6MPa，弯曲模量达到2.5GPa，热变形温度达到99.3℃，分别比纯尼龙66提高了20.3％，54.3％，42.9％和53.9％。DSC分析表明，有机蛭石的添加使尼龙66的结晶温度提高了24.2℃，结晶度增加了6.1％，起到了成核剂的作用。TEM的结果表明，有机蛭石以1～5nm厚的片层分散在尼龙66基体中，形成了插层型纳米复合材料。