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本文以二苯乙炔基硅烷为原料，通过Tamao-Yamaguchi法在Pd(Ⅱ)的催化下与2-溴噻吩反应得到2，5-二(2-噻吩)噻咯，经NBS进一步溴化得到2，5-二(5-溴-2-噻吩)噻咯(TST)。再以对溴苯甲酸为原料，通过酰化反应和胺化反应得到N，N-二(4-溴苯)酰肼，经过SOCl2脱水关环生成1，3，4-噁二唑，后者分别与三甲基硅乙炔和硼酸三甲酯反应得到2，5-二炔基苯-1，3，4-噁二唑(DyOXD)和2，5-二(4-溴苯)-1，3，4-噁二唑二硼酸(OXD)。此外，以N，N-二(4-溴苯)酰肼为原料，在POCl3催化下和苯胺反应生成2，5-二(4-溴苯)-1，2，4-三氮唑，然后与三甲基硅乙炔发生炔基化反应，脱三甲基硅基得到2，5-二炔基苯-1，2，4-三氮唑(DyTAZ)。所有化合物的化学结构由1HNMR和/或13CNMR确定。 2，5-二(5-溴-2-噻吩)噻咯与1，3，4-噁二唑衍生物在Pd(0)催化下经Sonogashira偶联反应合成了一系列含噻咯的聚合物:聚2，5-二(5-溴-2-噻吩)-1，1-二甲基噻咯-二炔基噁二唑(PTST-DyOXD)、聚2，5-二(5-溴-2-噻吩)-1，1-二甲基噻咯-噁二唑(PTST-OXD)和聚2，5-二(5-溴-2-噻吩)-1，1-二辛基噻咯-二炔基噁二唑(PTST-DyOXD-8C)。2，5-二炔基苯-1，2，4-三氮唑经过类似的反应得到聚2，5-二(5-溴-2-噻吩)-1，1-二辛基噻咯-二炔基三氮唑(PTST-DyTZA-8C)。聚合物经1HNMR和红外确定其化学结构。 PTST-DyOXD、PTST-OXD和PTST-DyOXD-8C的数均分子量(Mn)分别为4010Da、3890Da和6420Da，聚合度分别为6、5和9。TGA曲线显示聚合物PTST-DyOXD和PTST-OXD的热稳定性很好，分解温度分别为312℃和318℃，而PTST-DyOXD-8C的热稳定性相对较差，分解温度为177℃，这可能是由于PTST-DyOXD-8C中噻咯环上1，1-位取代辛基的断裂。聚合物的紫外吸收光谱显示聚合物的最大吸收峰:PTST-DyOXD的最大吸收峰是345和472nm，PTST-OXD的是378和401nm，PTST-DyOXD-8C的是322和464nm。通过紫外的吸收限估算出光学能带隙分别为2.21、2.10和2.21eV。在不同比例的THF/H2O溶液中，三个聚合物都表现出一定的AIE效应，当不良溶剂水含量较低时，荧光呈减弱趋势，而当水含量很高时，荧光呈增强趋势。聚合物的CV曲线显示，由于Silole的引入，这些聚合物具有较低的LUMO能级，而炔基的引入则使得PTST-DyOXD和PTST-DyOXD-8C有着比聚合物PTST-OXD更低的LUMO能级。