【摘 要】
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面心立方的氮化物阻氢薄膜具有极低的氢扩散系数,可以有效削弱氢在金属材料中的扩散速率,起到阻氢作用,其中以TiN研究最早、应用最普遍,但TiN薄膜在高温下容易氧化产生金红石结构的TiO_2,阻氢性能严重削弱,甚至发生体积应变导致膜层开裂剥落。针对氮化物阻氢薄膜高温失效的问题,本文利用高功率磁控溅射技术沉积本身具备一定抗氧化性能的CrN阻氢薄膜,并通过掺入Al元素,提升其高温抗氧化能力。放电特性测试结
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面心立方的氮化物阻氢薄膜具有极低的氢扩散系数,可以有效削弱氢在金属材料中的扩散速率,起到阻氢作用,其中以TiN研究最早、应用最普遍,但TiN薄膜在高温下容易氧化产生金红石结构的TiO2,阻氢性能严重削弱,甚至发生体积应变导致膜层开裂剥落。针对氮化物阻氢薄膜高温失效的问题,本文利用高功率磁控溅射技术沉积本身具备一定抗氧化性能的CrN阻氢薄膜,并通过掺入Al元素,提升其高温抗氧化能力。放电特性测试结果表明,随着Cr靶脉冲电压和脉宽增加,靶材溅射率和基体电流均增加,当脉冲电压超过580 V、脉宽超过250μs后,由于脉冲高压的回吸作用,基体电流涨幅很小;外加线圈磁场可以有效约束电子,使基体电流峰值提升一个数量级;工作气压增加也可以有效增加靶材溅射率和基体电流,但当气压超过0.5 Pa后,基体电流的增加主要由Ar+贡献而与金属离子关系不大。CrN阻氢薄膜结构和性能分析结果表明,随着基体偏压增大,直喷模式下CrN沉积速率增加,同时离子轰击作用增强,在基体偏压为300 V时,CrN膜层中柱状晶生长被打断并出现分层现象,此时氢原子扩散系数最低,为7.598×10-10 cm2/s,比不锈钢基体低了3个量级。改变基体偏压模式,随着交替施加高低偏压的时间间隔减短,离子轰击效应增强,CrN薄膜的氢原子扩散系数降低。CrAlN阻氢薄膜结构和性能分析结果表明,掺入Al元素后,由于Al以置换形式取代了Cr的位置导致晶格间隙尺寸减小,且存在部分Al可能直接填充晶格间隙成为氢原子扩散的障碍,CrAlN薄膜中的氢原子扩散系数更低。随着基体偏压增加,基体旋转模式下沉积CrAlN薄膜时离子轰击效应增强更为明显,沉积速率下降,但膜层致密度提高,高偏压下柱状晶出现被打断现象,柱状晶之间产生横向界面,成为氢陷阱导致氢原子扩散系数降低。基体偏压为300 V时膜层的氢原子扩散系数达到最低值,为6.188×10-10 cm2/s。高温氧化测试结果表明,CrN薄膜具备一定抗氧化能力,600℃于氧气气氛下膜层表面单位面积氧化增重约为不锈钢基体一半,膜基结合面处氧含量约为膜层表面处60%。掺入Al元素后,薄膜抗氧化能力显著提升,进行高温氧化后膜层表面单位面积氧化增重仅为CrN薄膜一半,膜基结合面处氧含量仅为膜层表面处30%。
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