【摘 要】
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金属催化的偶联反应因其精准、高效的特点,在过去的几十年里是C-C键构建的重要途径之一,并且被广泛运用到药物中间体合成中。金属催化的偶联反应有多种,其中包括Kumada Neges
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金属催化的偶联反应因其精准、高效的特点,在过去的几十年里是C-C键构建的重要途径之一,并且被广泛运用到药物中间体合成中。金属催化的偶联反应有多种,其中包括Kumada Negeshi,Negeshi,Suzuki, Stile, Hiyama, Heck以及Sonogashir等交叉偶联反应。这些反应由于具有原子经济性高,反应清洁、高效等优点为有机合成领域带来诸多便利。而近十年随着纳米技术的飞速发展,非均相催化剂越来越多的被发现与报道,非均相催化剂以其用量少,效率高,可循环使用,无配体参与以及可在温和条件下反应受到科学人士广泛的青睐。然而传统的非均相催化剂回收一般都要用到离心分离,而离心分离在大规模生产的工厂中具有一定的局限性,因此开发新型易分离的非均相催化剂有着重要的意义。本论文合成了两种新型非均相催化剂Fe&Cu@Al和Pd&Cu@Al,运用FE-SEM、EDS、ICP、XPS等手段对其形貌、尺寸及结构进行表征,接着将两种催化剂催化交叉偶联反应做了一系列研究,并通过NMR、IR、GC-MS等测试鉴定其反应产物。研究内容如下：1、用廉价的铁、铜负载在铝箔上制备的Fe&Cu@Al催化剂,该催化剂制作简单,催化剂表面由几十纳米的纳米微球组成,比表面积大。用该催化剂催化进行Suzuki偶联反应发现其具有很高的催化活性,产率可高达99%,催化剂可重复利用7次。TON值高达2040。2、将金属钯和铜负载在铝箔上制备出Pd&Cu@Al催化剂,用该催化剂成功尝试运用到Heck反应中,产率高达80%。TON值高达38700。通过以上研究发现,两种铝箔负载催化剂能够在无配体,高效,低负荷并且温和地条件下进行一系列的经典偶联反应。催化剂回收方便,TON值高。
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