【摘 要】
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本文针对黑胡椒中呕吐毒素的检测方法建立进行了系统研究,优化了提取、净化和仪器检测条件,分别对有机溶剂提取-免疫亲和柱净化-HPLC检测,水提取-免疫亲和柱净化-HPLC检测,提
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本文针对黑胡椒中呕吐毒素的检测方法建立进行了系统研究,优化了提取、净化和仪器检测条件,分别对有机溶剂提取-免疫亲和柱净化-HPLC检测,水提取-免疫亲和柱净化-HPLC检测,提取-MycoSep227多功能净化柱净化-HPLC检测黑胡椒中DON的方法进行了试验,取得了以下主要结果:1、建立了有机溶剂提取-免疫亲和柱净化-HPLC检测方法,DON的检出限和定量限分别为10μg/kg和33μg/kg,在添加范围为0.5～2μg/g,回收率为72.68%～91.47%,RSD<3,回收率满足要求,精密度和重现性良好。2、建立了黑胡椒中呕吐毒素的最适合检测方法是水提取-免疫亲和柱净化-HPLC检测,DON的检出限和定量限为14μg/kg和55μg/kg,平均回收率103.88%,RSD1.73～2.45。与有机溶剂提取法相比,水提法减少了转移操作,并采用二步提取,有效扩大了料液的接触面积,回收率和重现性方面都优于有机溶剂提取法。3、建立了提取-MycoSep227多功能净化柱净化-HPLC检测方法,黑胡椒中DON的检出限为50μg/kg,定量限为200μg/kg,加标量在0.2～4μg/g之间时,加标回收率稳定在89.66～98.78%之间,6次测定的RSD在1.81～3.25之间。与免疫亲和柱相比,MycoSep227净化柱净化效果和重现性较差,尤其是DON含量较低时,黑胡椒中过多的杂质严重干扰了HPLC的检测结果。
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