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本论文以具有磁性的硫化铁和半导体性质的硫化亚铜和硫化铟为研究对象，在金属硫化物纳米材料的形貌控制和性质表征方面做了初步的研究和探索。
首先，以含有固定比例的Fe和S元素的单元化合物为前驱体，通过高温热解的方法，成功地制备了具有组成明确和形貌特殊的六边形Fe7S8和Fe3S4磁性纳米片。一系列的实验结果表明，反应温度对最终六边形的Fe7S8和Fe3S4纳米片的晶体结构、化学组成和磁学性质都有显著的影响；Fe7S8纳米片的形成是动力学和热力学共同作用的结果，而Fe3S4纳米片的形成则仅仅是热力学控制的结果。另外，通过对放置不同时间的Fe7S8和Fe3S4样品进行表面分析发现，存在于样品中的Fe(Ⅲ)-S键是造成Fe7S8和Fe3S4纳米片容易被氧化的主要原因。
其次，以高单分散性的Cu1.94S纳米颗粒为种子，通过高温热解和分步注射的方法合成得到了单分散性良好的火柴形Cu2S-In2S3半导体异质结纳米棒。异质结纳米棒早期的形貌跟踪实验结果表明，火柴棒的形成和生长与液-液-固(Solution-Liquid-Solid)生长模式和机理相似。在生长初期，Cu1.94S纳米颗粒中的Cu离子空位促使了后来由In(acac)3热解产生的In离子在其晶体内部沉积并成核形成In2S3纳米晶。随着In2S3纳米晶的不断长大，Cu离子的高度无序及流动性为接下来In2S3与Cu1.94S的相分离提供了可能性。在相分离的过程中，催化剂纳米颗粒的组成和晶体结构同时也发生了变化。随着In离子的不断沉积和成核，新生长的In2S3就会与原来已经形成的In2S3在异质结的晶界面融合并推动催化剂纳米颗粒不断向前移动，从而导致了In2S3纳米晶各向异性的生长。另外，异质结中Cu2S组分的消去实验结果表明，通过引入与异质结中不同组分结合常数不同的配体，不但可以实现对异质结纳米棒成分的操控，而且可以诱导异质结纳米颗粒的自组装行为。
最后，以具有较大粒径的Cu1.94S纳米晶为催化剂，成功地合成了具有不对称形貌的泪滴形核壳结构的Cu2S-In2S3异质结纳米微粒。实验结果表明，Cu1.94S体系中Cu(acac)2单体的浓度对产生具有不对称形貌的泪滴形纳米颗粒起到了关键的作用。当Cu(acac)2被完全消耗以后，由In(acac)3热分解产生的In离子只能与体系中的稳定剂形成具有凝胶状态的金属有机配位聚合物，从而导致前期形成的Cu2S-In2S3异质结中的Cu2S的不断消耗。在Cu2S不断被消耗并重新溶解在溶液中形成CuInS2的同时，由Cu2S诱导产生In2S3也在不停地对催化剂纳米颗粒进行包裹。随着Cu2S尺寸的不断减小，由Cu2S催化而形成的In2S3纳米晶的尺寸亦不断减小，从而形成带有尾巴的具有核壳结果的泪滴形异质结纳米颗粒。