磁性纳米材料的制备及性能研究

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本论文通过绿色合成的方法,部分还原Fe3+,简单、快速的制备出具有超顺磁性纳米Fe3O4;还利用静电作用、原位还原等方法制备Fe3O4@Au、Fe3O4@TiO2核壳式纳米粒子。对材料的性质进行了研究,并对产物的形成机理进行了探讨。具体研究内容如下:  1.利用生物分子(维生素C)在较低温度下部分还原Fe3+,无需氮气保护、简洁、快速的制备出具有超顺磁性的Fe3O4磁性粒子。制备过程没有用其他任何添加剂。实验结果表明:随着反应温度的升高,磁性纳米粒子的粒径不断增大,分散性好,而且当温度达到一定高度时其表面将修饰一层生物分子。另外,我们还探讨了磁搅拌速度和氨水的浓度对粒子粒径的影响。实验结果表明:制备具有良好分散纳米粒子的搅拌速度至少在2500r/min;随着氨水浓度的增加,磁性粒子的有效粒径先迅速增大,后逐渐减小。这可能是由于铵离子中的氮元素有孤对电子,进入Fe3+空轨道,使得铵离子吸附在Fe3O4磁性粒子表面,起到分散剂的作用。该实验为其他类似纳米材料的制备提供了一种简单可行的方法。  2.首先制备分散性良好、超顺磁性纳米Fe3O4,在调节pH值为4.5时,AuCl4-吸附在带正电荷的Fe3O4的表面,通过抗坏血酸的还原作用原位还原Au3+得到Fe3O4@Au核壳结构,再通过巯基与金的强结合能力使得该核壳纳米材料的表面修饰一层生物有机小分子-半胱氨酸。结果表明:金层厚度大约10nm,通过Fe(2p3/2)峰从708.2eV移动到711.2eV,说明金与Fe3O4之间有着强烈的静电作用。当修饰了L-半胱氨酸后,金表面折光率发生了改变使得其等离子共振峰发生了蓝移。得到的L-半胱氨酸-Au@Fe3O4具有很好的水溶性和生物相容性,因此在生物医学、分析、催化等领域将有潜在的应用价值。  3.以粒径约为15nm的Fe3O4纳米粒子为内核,采用静电作用制备Fe3O4@TiO2核壳结构,核的厚度大约10nm。通过氮气保护高温煅烧的方法,成功制备了锐钛矿性Fe3O4@TiO2核壳纳米粒子。最终得到的产物粒径分布均匀,具有良好的分散性。结果表明,以这种磁性纳米核壳微粒作为光催化剂,对降解污水中4-硝基苯酚与纯TiO2相比有明显的提高,90min内的降解率可达到98.6%。而且,重复利用六次,催化效率仍能达到86.3%。我们对产物形成的机理及光催化机理也进行了探讨。
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