【摘 要】
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对二甲苯（PX）是一种重要的化工原料,是聚酯产品链的龙头。传统路线生产的对二甲苯浓度处于热力学平衡值约为24%,需要经过进一步吸附分离将PX从沸点与之相近的异构体混合物中分
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对二甲苯（PX）是一种重要的化工原料,是聚酯产品链的龙头。传统路线生产的对二甲苯浓度处于热力学平衡值约为24%,需要经过进一步吸附分离将PX从沸点与之相近的异构体混合物中分离,进而得到纯度较高的对二甲苯,这一工艺过程所需能耗较大。近年来,随着聚酯工业的不断发展,PX需求量逐年增长,带动了对二甲苯生产相关技术的发展,传统路线生产的PX已经不能满足市场需求,并且自2018年10月起,国际油价不断上涨,导致石油路线生成对二甲苯的成本也将提高。我国“多煤、贫油、少气”的能源结构状况也决定了必须发展煤基甲醇制对二甲苯生产技术,利用便宜易得的甲醇来生产高浓度的对二甲苯。本文从催化甲醇芳构化反应的HZSM-5分子筛的硅铝比筛选开始,通过各种改性方法制备表面富硅型ZSM-5择形催化剂,在固定床反应器上考察了各改性方法对甲醇芳构化制对二甲苯催化性能的影响,并采用XRD、BET、TEM、NH3-TPD和Py-IR等表征手段分析催化剂的孔结构和酸性质。结果表明,（1）针对甲醇芳构化反应,选取了不同硅铝比的商业HZSM-5分子筛（Si/Al=18,23,30,35）,研究了不同硅铝比分子筛对甲醇芳构化反应性能的影响。结果表明,不同硅铝比的HZSM-5分子筛酸性质不同,因此显著地影响了芳构化的产物分布。随着分子筛硅铝比的增加,芳烃选择性呈现倒U型趋势,当分子筛Si/Al=23时,有较高的芳烃选择性;（2）采用浸渍法对HZSM-5分子筛进行Zn改性并研究了金属离子Zn的引入对催化性能的影响。研究发现,引入金属Zn能使催化剂中一部分强酸转变为中强酸或弱酸,并增加了具有脱氢作用的Zn-L酸中心,能有效提高催化剂的芳构化活性,在所考察的负载量范围内,当催化剂负载3%Zn时,有最高的芳烃选择性为69.18%;（3）在Zn/ZSM-5催化剂的基础上通过干胶转化和聚硅氧烷改性分别制备了表面富硅型催化剂,并设计正交试验考察了干胶转化中Si O2的量、晶化时间和模板剂正丁胺的浓度对催化性能的影响。结果表明,三个因素对对二甲苯选择性的影响顺序为:Si O2的量>正丁胺浓度>晶化时间,在所考察的因素范围内,最佳的反应条件为Si O2的量30%,正丁胺浓度100%和晶化时间3 d,当进一步提高Si O2的量时,虽然对二甲苯选择性有所提高但会降低影响催化剂的活性,最终确定的干胶转化中较为合适的Si O2的量为50%;（4）聚硅氧烷改性能钝化催化剂外表面的酸性位并有效地修饰催化剂的孔结构,增强催化剂的择形性,可明显提高对位选择性,当聚硅氧烷负载量一定时,少量多次的聚硅氧烷改性对提高PX选择性更有效;考察了不同硅源的多次硅沉积对催化性能的影响,评价结果表明对二甲苯选择性得到大幅提升,且产物中C=2-3的选择性达到45.04%,BET、NH3-TPD和Py-IR等表征表明不同硅源的多次硅沉积使得Si O2可以更均匀地沉积在外表面,调变催化剂的酸性质和孔结构。硅改性后对催化剂进行的Mg O改性不仅可以调节孔道的择形性,而且增加了L酸中心的数量,有利于PX的生成,进一步提高对二甲苯选择性,最终二甲苯中对位选择性可达到87.1%,PX+C=2-3的选择性达到61%,乙烯在C2烃类的选择性高达97.8%,丙烯在C3烃类中选择性高达90.6%。
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