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二维过渡金属硫化物(2D-TMD)因其独特的晶体结构及电子结构，具有丰富的物理化学特性，包括半导体性如2H-MoS2/2H-WS2/2H-MoSe2等、半金属性如1T-MoTe2/1T-WTe2等、以及金属性如2H-NbS2/2H-TaS2/2H-NbSe2等，是研究二维材料的理想选择，引起了研究者的广泛关注。其中，金属性的TMDs具有超导电性等独特的输运特性，同时其高电导率在电化学储能上具有潜在的应用前景。然而该类二维材料常用的制备方法，如正丁基锂法插层剥离法，无法获得纯相的2D-TMD材料，从而制约着2D-TMD材料新奇物性的研究。本论文针对金属性2D-TMD材料的制备难题，开发了具有普适性的可控制备新方法，揭示了金属性1T相的形成机制及其结构演化规律，发现了超导、电化学高效储能等新颖的物理化学特性，取得了如下创新性研究结果: 1.发明了可控制备二维过渡金属硫化物的普适性新方法。基于无机固体化学合成原理，首先利用固相快速烧结法制备出AMS2(A=Li，Na, K; M=Mo，Nb，Ta,Ti)晶体前驱物，再通过剥离得到高分散性、高质量的纯相二维MS2纳米片，解决了常用方法不能制备出纯相二维MS2的难题。由于晶体前驱物中的碱金属原子处于层间，具有良好的周期性和对称性，可确保S-M-S的结构单层在剥离过程保持完好，避免了正丁基锂剥离法导致的结构破坏，有利于获得高质量的二维单层纳米片。高质量的二维结构保证了更好的电输运特性，比如，所得二维1TMoS2纳米片薄膜的电导率达618 S/cm，是硫化钼目前报道的最高值，是正丁基锂法所得薄膜(35.4 S/cm)的近20倍。该方法避免使用易燃易爆、有毒有害的有机锂，更简单、更安全、更高效，为高质量的2D-TMD纳米片的制备提供了新策略。 2.揭示了1T-MoS2的形成机制、结构演化规律及其构效关系，首次发现了1T-MoS2的超导特性。在层状结构的LiMoS2晶体中，S-Mo-S单元层与1T相的结构极其相似，由扭曲的MoS6八面体配体和面内的Mo-Mo键所构成的钻石链构成，Li离子则有序排布在S-Mo-S的层间。在金属性1T-MS2形成机制的研究中发现，Mo的价态从LiMoS2中的+3价转变为MoS2纳米片中的+4价，使得原来S-Mo-S单元层中的Mo-Mo键所构成的钻石链变为了锯齿链，由此得到1T相。通过低温输运特性的研究，首次发现了1T-MoS2纳米片具有超导特性，其转变起始温度为6K，这对于理解1T相TMDs独特的输运特性具有重要意义。热分析结果表明，1T相是亚稳相，在热处理中可发生相变成为稳定的2H相，其超导态也逐渐变为半导体态，由此进一步证实超导电性是1T相的本征属性。 3.发现了1T-MoS2纳米片具有高比电容、高倍率性能和长寿命的电化学储能特性，揭示了电化学储能机制。利用新方法所得的1T-MoS2纳米片的导电率达618 S/cm，同时具有良好的亲水性，是良好的水基电化学储能电极材料。通过真空抽滤法制得的薄膜可直接作为无粘结剂、无导电剂的电极材料，在中性硫酸钾电解液中，在电流密度为0.5 A/g时比电容可高达1100 F/cm3，远高于文献报道的同类材料(＜650 F/cm3);在100％DOD的条件下循环1000次后电容保持率达90％，稳定性良好;同时具有良好的倍率性能:928 F/cm3@32 A/g、682F/cm3@100 A/g。深入研究了电化学储能机制，对比了阳离子(H+、Li+、Na+、K+)对储能容量的影响，发现1T-MoS2对H+、Li+、Na+、K+存储容量依次增加，这是由于K+水合半径最小，在1T MoS2层间进行插入脱出时阻力最小。这一新特性的发现为研究者设计高效的储能材料提供新思路。 4.发现了金属性二维1H-NbS2纳米片的超导及电化学高效储能特性。以LiNbS2晶体为前驱体剥离制备得到正三棱柱构型的单层1H-NbS2纳米片溶胶，再由真空抽滤法得到NbS2薄膜。研究了1H-NbS2的光学和电学特性，发现NbS2薄膜的随着厚度从42nm增大到549nm，方块电阻由1248.3Ω/sq降低至10.1Ω/sq，其导电率可高达1803 S/cm，有望用于新一代柔性电子器件;对低温输运特性研究后发现了1H-NbS2薄膜的转变温度为6K的超导特性。发现了1H-NbS2薄膜的电化学储能特性:在硫酸钾水溶液中扫速为1 A/g的比电容为218 F/g;基于1H-NbS2的高导电特性及与单质硫可形成强相互作用特性，是良好的锂硫电池的电极材料，在载硫量为80％的NbS2/S复合电极，在0.2C倍率下经100次充放电循环后其可逆比容量达900mAh/g，表明1H-NbS2材料具有高效且稳定的储能特性。