一种新型固相萃取填料的制备及其初步应用研究

来源 :华南农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:MM_8023
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本研究采用本体聚合方法制备了一种新型高分子材料,对其结构和性能进行了表征和初步应用研究,可作为固相萃取填料用于兽药残留分析中的样品净化。 以甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为致孔剂,通过四因素、三水平的L9(34)正交试验初步制备了聚合物填料。通过产物收率、平衡吸附试验对填料的性能进行评价,并通过统计分析得出最优合成工艺配方为A3B3C2D1。通过固相萃取加标回收试验,评价了聚合物填料对四类典型药物的保留效果,结果表明合成的填料对盐酸克伦特罗的固相萃取回收效果最好,氯霉素次之。 按照已选定的配方比例,用乙腈、甲醇、丙酮、甲苯、二甲基亚砜、氯仿等溶剂为致孔剂合成聚合物填料。通过电子扫描显微镜、平衡吸附试验对新合成的填料的性能进行表征,以丙酮为致孔剂合成的聚合物,吸附性能最好。以丙酮为致孔剂合成的聚合物作为固相萃取填料,评价其对7类药物的固相萃取行为。结果表明合成的聚合物填料对β-兴奋剂类、磺胺类药物的固相萃取效果明显优于市售固相萃取柱,对四环素类药物的固相萃取回收率比市售固相萃取柱略低,对其他药物的固相萃取效果不如市售固相萃取柱。 采用按筛选出的配方合成的填料对猪尿中盐酸克伦特罗、沙丁胺醇等β-兴奋剂类药物残留检测进行了初步应用试验,结果表明,合成填料较SCX、C18固相萃取小柱净化效果好,回收率高。对磺胺类药物进行猪肉组织加标回收试验,结果表明,合成填料较SCX固相萃取小柱净化效果好,回收率理想。对合成填料进行穿漏试验与使用次数试验,结果确定最佳装填量为200 mg,最大使用次数为10次。
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