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近年来，随着人类生活质量的日益提升，水环境问题受到广泛关注，相应的研究工作也愈来愈多。在众多水质指标中，金属离子的含量是非常重要的一项，因此，发展灵敏、简便、快速的金属离子检测方法十分有意义。常用的原子光谱法由于仪器设备庞大、昂贵，难以实现现场检测。本论文提出膜固相萃取对被测组分进行富集，利用微型光纤光谱仪对富集产物进行膜上漫反射光谱的直接测定，免去了洗脱过程。该方法应用于水中痕量金属离子的测定，不仅灵敏度较常规分光光度法高，且分析快速、便捷，可实现现场检测。 选取双硫腙(Dithizone)作为络合剂，Dithizone与Pb2+在弱碱性条件下反应可以生成红色的络合物，加入表面活性剂聚氧乙烯月桂醚（Brij-30）后，该络合物可被定量固相萃取到膜上，待膜自然干燥后，采用漫反射可见光谱法对膜进行直接检测。结果表明，在5.0-100.0μg/L范围内，Pb2+含量与其络合物的吸光度呈现良好的线性关系，回归方程为y=0.0065x+0.1159，R2为0.9906，方法的检出限为2.88μg/L;这与不加Brij-30(y=0.1393x+0.0015，R2=0.9285)相比，灵敏度和相关系数均有很大提高。将本方法用于实际体系娃哈哈纯净水、康师傅矿物质水和农夫山泉天然饮用水中的痕量Pb2+的测定，加标回收率在95.4％-104.5％之间，标准偏差在0.5-1.5μg/L之间;用石墨炉原子吸收光谱法对这三种样品进行了分析，并将两种分析方法进行比较，结果表明，两种方法的误差值在-1.7-2.1μg/L之间，这也说明本方法在简单、快速的同时保证了检测的准确性。 此外，为了拓展本方法的应用范围，还将本方法成功地应用于水中的其他金属离子的测定，取得了较为满意的结果:以Dithizone为络合剂，对Ag+、Zn2+等金属离子进行测定，检出限分别为2.67μg/L、1.59μg/L;以1-（2-噻唑偶氮）-2-萘酚（TAN）为络合剂，对Ni2+、Zn2+、Cu2+等金属离子进行了测定，检出限分别为0.11μg/L、3.14μg/L、3.61μg/L;这与常规的分光光度法相比，灵敏度有了很大提高，同时也说明本方法具有普适性，有一定的研究意义和发展前景。 由于共存离子的存在，采用膜固相萃取-漫反射可见光谱法检测金属离子，往往具有来自其他离子的干扰，为了提高本方法的选择性，论文还对多种干扰组分的分离方法进行了初探。分别尝试了巯基棉分离富集法、共沉淀富集法、沉淀分离法、PAN络合去除法、双层膜分离法和树脂分离富集法。