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聚酰亚胺(PI)是主链上含有酰亚胺环的一类聚合物，其结构决定了聚酰亚胺系高分子材料均具有非常优异的耐热性、耐磨性、耐辐射性、耐化学性，良好的电绝缘性、韧性和柔软性，同时还具有很高的气体渗透性，因此广泛应用于航空、航天、电气、微电子以及汽车等高新技术领域，并且需求量逐年递增。随着现代科学技术的飞速发展，对聚酰亚胺材料的性能提出了更高的要求。 目前国内外学者研究改性PI的主要方法大致有三类:一是通过分子设计，合成新的单体，使合成的PI的综合性能提高;二是通过两种二酐（胺）和另一种二胺（酐）共缩聚得到PI的共聚物，实现性能互补;三是通过引入无机纳米粒子进行改性，达到有机/无机性能的杂化。 SiO2纳米粒子在提高有机材料的耐热性，力学性能以及电性能等方面表现出了较大的优势。而聚酰亚胺由于具有高热稳定性和高玻璃化转变温度，有助于稳定以纳米尺寸分散的无机SiO2网络，有利于合成PI/SiO2薄膜。而SiO2作为补强粒子均匀分散在PI基体树脂中，将赋予PI/SiO2薄膜独特的综合性能。 本文采用溶胶-凝胶法，均苯四甲酸二酐(PMDA)和4，4-二氨基二苯醚(ODA)作为合成聚酰亚胺的单体，正硅酸乙酯(TEOS)为SiO2的前体，偶联剂采用3-氨丙基三乙氧基硅烷，制备了一系列PI/SiO2杂化薄膜，利用红外光谱(IR)对PI/SiO2杂化薄膜进行化学结构的分析，利用X-射线光电子能谱仪(XPS)对PI/SiO2杂化薄膜进行元素分析，并应用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电子式万能试验机、热重分析(TGA)、动态力学分析(DMA)、X射线衍射分析(XRD)等技术对PI/SiO2杂化薄膜进行性能分析，研究TEOS的加入时间点对PI/SiO2杂化薄膜性能及结构的影响;TEOS和纳米SiO2对PI/SiO2杂化薄膜性能及结构的影响;有机硅TEOS不同加入量对PI/SiO2杂化薄膜性能及结构的影响;偶联剂KH-550不同加入量对PI/SiO2杂化薄膜性能及结构的影响等。 结果表明:(1)TEOS在薄膜的制备过程中越早加入到反应体系中，制备出来的PI/SiO2杂化薄膜的性能越好;(2)纳米SiO2杂化、TEOS杂化、纳米SiO2和TEOS共同杂化的PI/SiO2杂化薄膜中，TEOS单独杂化的杂化薄膜的性能最好;(3)随着有机硅TEOS加入量的增加，制备出来的PI/SiO2杂化薄膜的热力学性能都有所改善，吸水率和电阻率都增大;(4)加入偶联剂KH-550之后，PI/SiO2杂化薄膜中的SiO2粒子分散性变好，杂化薄膜的拉伸强度及弹性模量有所下降，而热膨胀系数则随着KH-550加入有所降低，但随着KH-550加入量的增加而逐渐增大，杂化薄膜的体积电阻率、表面电阻率和吸水率都随着KH-550加入量的增加而增大。