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硫铁矿烧渣是硫铁矿焙烧生产硫酸过程中产生的固体废弃物,综合利用硫铁矿烧渣既有利于消除烧渣产生的环境污染,又能使烧渣作为资源再次利用。因此,硫铁矿烧渣的综合利用具有十分重要的意义,利用硫铁矿烧渣所得到高纯的Fe2(SO4)3和FeSO4来制备高性能的氧化铁系颜料,开辟了综合利用硫铁矿烧渣的新途径。
目前,利用硫铁矿烧渣制备氧化铁红产品发展迅速,但是烧渣的成分一定程度限制了其发展,主要因为烧渣中含大量铁的同时也富含较多的杂质,而这些杂质在制备产品的阶段又难以去除,使得产品的档次不高,影响了产品的性能。所以利用硫铁矿烧渣开发高档次氧化铁红产品成为研究的热点和生产的关键。
本课题以广东省云浮硫铁矿烧渣为主要原料。首先,采用酸浸除杂,研究了反应温度、反应时间、硝酸体积比浓度、液固比(L:S)和混酸对铝浸出率的影响。通过比较浸出效果,当温度为60℃-80℃,时间为6h,硝酸体积比浓度为10%和L:S为2:1时达到最佳。而后加入适量络合剂“H”铝浸出率可到47.8%。
然后,以除杂后的硫铁矿烧渣为原料水热法制备高性能的氧化铁红。考察了反应总铁浓度、反应温度、反应时间、溶液的pH和nFe2+/nFe3+(物质量的比)对氧化铁红性能的影响,得出了水热法制备氧化铁红适宜条件为:反应总铁浓度为2.0mol·L-1、反应温度为200℃、反应时间为0.5h、pH为8.0和nFe2+/nFe3+=0.11。此适宜条件下水热法所得铁红产品符合GB1863-89国家一级标准的氧化铁红产品,产物主要物相为α-Fe2O3,颗粒为大小均匀的假立方形,粒径约为0.50~0.75μm。
本文还研究了添加剂对水热法制备氧化铁红的影响。实验结果表明NaH2PO4、柠檬酸、SDS、酒石酸、HEDP及尿素对氧化铁红粒子形貌和粒径具有显著的影响。各添加剂浓度不同所得氧化铁红形貌和粒径各异。以上产品经XRD物相分析证实均为α-Fe2O3。
利用吹脱法对水热法产生的硫铵废水进行处理和回收。在硫酸铵质量分数为11%时,最适宜工艺参数为pH=12、Ca(OH)2质量浓度30%、吹脱温度100℃和负压吹脱时间30min。此条件下,氨的回收率可达97.40%。吹脱出的氨气制备氨水可以用于水热法制备氧化铁红工艺中的实验原料,形成氨氮闭路良性循环。