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YAG透明陶瓷具有和单晶一样良好的透光性,并且具有熔点高、强度大、热导率高、物理和化学性能稳定等特点,使其无论作为结构材料还是作为功能材料都显示出极佳的应用前景。而且,YAG透明陶瓷还具备很多YAG单晶和玻璃材料无可比拟的优势,如制备工艺简单、生产周期短、可实现高浓度稀土离子掺杂、大尺寸复合和多功能化等等,因而受到了人们极大的关注,并得到了飞速的发展,有望在照明技术、光学技术、特种仪器制造、固体激光器、医疗科学、高温技术以及军事工业上得到广泛的应用。国外在YAG透明陶瓷的研制方面一直处于领先优势,我国在这方面的研究和世界先进水平相比还存在较大差距。因此,研究和制备高质量的YAG透明陶瓷,对我国在透明陶瓷领域占据一席之地具有非常重要的意义。
本论文以YAG基透明陶瓷为研究对象,主要采用固相反应和真空烧结的方法制备YAG透明陶瓷。首先研究了SiO2、MgO等烧结助剂对YAG陶瓷烧结性能的影响,并采用正交试验设计方法探索了不同工艺参数对YAG陶瓷透过率的影响规律,找到了一条最优化的固相反应烧结法制备YAG透明陶瓷的工艺路线。然后通过进一步优化Y2O3粉体,制备出了高质量的YAG透明陶瓷,在1100nm处的最高透过率达到84.7％(3mm厚),非常接近理论透过率。YAG透明陶瓷的显微结构分析表明,陶瓷晶粒大小均匀,晶界干净,几乎无气孔和第二相。所制备YAG透明陶瓷的力学性能优良,平均抗弯强度为336MPa,维氏硬度为13.4GPa,弹性模量为234GPa,断裂韧性为1.22MPa·ml/2,综合性能略高于单晶。
首次研究了YAG透明陶瓷抗等离了体侵蚀性能,发现所制备的YAG透明陶瓷具有优异的抗等离子侵蚀性能,经过含F等离子体腐蚀6小时后依然很透明,腐蚀速率最低为16nm/h;与Y2O3陶瓷的抗等离子体侵蚀性能相当,好于Al2O3透明陶瓷,远好于硅酸盐玻璃和石英玻璃;而且,YAG的成本要低于Y2O3透明陶瓷。因此,YAG透明陶瓷可以作为半导体刻蚀器件用的一种性能优良的窗口材料。
采用固相反应和真空烧结技术,制备了高质量的Er:YAG透明陶瓷。系统研究了不同浓度Er2O3掺杂的Er:YAG透明陶瓷的光谱性能,采用J-O理论对Er:YAG透明陶瓷的一些光谱参数进行了理论计算,分别探索了Er:YAG透明陶瓷上转换发光和下转换发光性能。Er:YAG透明陶瓷的上转换发光研究表明,Er:YAG透明陶瓷能够在980nm半导体激光激发下发射出强烈的绿色和红色上转换发光,发光强度随着Er离子掺杂浓度的提高先增大再减小,在掺杂浓度为30at.%时达到最大。上转换发光机制主要是激发态吸收过程,当Er掺杂浓度较高时,能量传递机制也不可忽视;无论是发射红光还是绿光,均是双光子吸收过程。实验证明,Er:YAG透明陶瓷是一种很好的上转换发光材料。
另一方面,Er:YAG透明陶瓷的下转换发光研究表明,在1532nm光纤激光器泵浦下,成功实现0.5at.%和1at.%的Er:YAG透明陶瓷在1645nm处的激光输出,该波段的激光能够被水强烈地吸收,对视觉介质的辐射和透射率低,不易伤害视网膜,因此对人眼是安全的,在医学研究领域有很好的应用前景。同时,这也是国内首次实现Er:YAG透明陶瓷在这一波段的激光输出。对于Er2O3掺杂浓度为1at.%的透明陶瓷样品,在泵浦功率为27.3W时,在1645nm处的最大激光输出功率高达13.8W,激光的光.光转化效率为50.5%,激光斜率效率为54.5%,达到了世界先进水平。
此外,本论文还研究了湿化学法合成YAG纳米粉体和制备YAG透明陶瓷工艺,但采用该工艺还不能制备出高质量的YAG透明陶瓷,仍需要不断探索和提高。