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把具有特定分子结构的多苯基环二硅氮烷引入聚硅氧烷分子主链中（硅氮橡胶），在显著提高其耐热性的同时，可保持其良好的低温性能和加工应用性能，综合性能更优于国外已经报道的硅硼橡胶。其作为耐高温有机硅弹性体材料的重要应用价值，引起了人们极大的研究兴趣。特别是具有四苯基四甲基结构的环二硅氮烷性能更为突出。但该结构环二硅氮烷的合成条件苛刻、制备极为困难，特别是其原料具有不对称结构的ClMe2SiNHSiPh2Cl的合成、纯化尤其困难，是限制其研究和应用的主要瓶颈。 本论文改变了以往通过直接分馏法制备提纯热不稳定的1，3-二氯二硅氮烷的技术路线，设计采用了利用Ph2SiHCl与HMe2SiNHSiMe2H的交换反应、以及还原Ph2SiCl2与D3N开环重排反应产物的两条新路线，制备了HSiMe2NHSiPh2H，随后用三氯异氰尿酸将其Si-H键氯化为Si-Cl键，简便高效的合成了ClMe2SiNHSiPh2Cl，并进一步将其成功合成了端氯环二硅氮烷;另外，对直接采用HMe2SiNHSiPh2H关环制备端氢环二硅氮烷也进行了初步探索。主要工作及结果如下: 1、为了高产率的获得制备Ph2SiHCl的原料Ph2SiH2，我们对不同还原剂对高位阻的Ph2SiCl2的还原反应效果进行了研究。比较了AlLiH4、CaH2、 NaH、LiH等还原剂的优缺点，并对其对高位阻氯硅烷的还原能力进行了对比，结果表明，AlLiH4的还原效率最高，CaH2对高位阻的氯硅烷几乎没有还原效果，NaH、LiH等还原剂对高位阻氯硅烷有一定的还原效果;比较了加热、超声、超声加热以及物理摩擦等不同工艺方法的还原效果和优缺点，结果表明，不同还原方法的还原产率有以下关系:物理摩擦＞超声加热＞超声＞加热;以LiH为还原剂，采用物理摩擦的方法，大幅增加了还原速率和还原产率，并通过该种方法，在8h之内100％的将Ph2SiCl2、PhMeSiCl2、PhSiCl3还原为对应的Ph2SiH2、PhMeSiH2、PhSiH3。 2、为了高产率的制备Ph2SiHCl，进一步对硅烷氯化反应的方法进行了研究，并进行了横向拓展。采用物理摩擦的方法，成功由Ph2SiH2、 PhMeSiH2、 PhSiH3定量合成出Ph2SiHCl、Ph2SiCl2、PhMeSiHCl、PhMeSiCl2、PhSiHCl2、PhSiH2Cl、PhSiCl37种不同的氯硅烷;相比文献，反应时间最多由94h缩短为3h;溶剂用量减少至文献方法的五分之一，甚至更少;4h之内所有硅烷原料的转化率全部达到100％，且提纯后的最终产物的产率都超过90％。 3、针对物理摩擦方法促进反应速率、提高反应产率的原因，以Ph2SiHCl的合成为目标反应，利用控制单一变量的方法，研究了溶剂量、陶瓷球量、催化剂量及搅拌速率影响氯化反应速率的因素;对Ph2SiHCl的合成反应进行了动力学研究，得出了25及35℃下的反应速率常数分别为2.18×10-3s-1和4.07×10-3 s-1，计算得出了该反应的活化能为47.69 kJ·mol-1。 4、利用Ph2SiHCl和HMe2SiNHSiMe2H的交换反应，以及还原Ph2SiCl2与D3N开环重排反应产物的两条新路线，制备了HMe2SiNHSiPh2H;对Ph2SiCl2与D3N开环重排反应过程中反应物摩尔比，反应时间，反应温度对产率的影响进行了研究，结果表明，当Ph2SiCl2与D3N的摩尔比在1∶3，反应时间为16h，反应温度为140℃时，ClMe2SiNHSiPh2Cl的产率最高;以三氯异氰尿酸为氯化剂，HMe2SiNHSiPh2H为原料，制备出了高纯度的具有不对称结构的ClSiMe2NHSiPh2Cl，并将其成功合成了1，3-双（二苯基氯硅烷基）-2，2，4，4-四甲基环二硅氮烷，同时也对该种环二硅氮烷的结构进行了表征。 5、利用合成的HMe2SiNHSiPh2H，合成了1，3-双（二苯基硅烷基）-2，2，4，4-四甲基环二硅氮烷，并研究了不同反应条件对反应产率的影响。