2,5-二甲氧基-4-氯苯胺颜料中间体合成工艺研究

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2,5-二甲氧基-4-氯苯胺作为偶氮颜料行业中一种非常重要的中间体,由它可以合成颜料黄83及颜料红146等经典品种,广泛应用于油墨、塑料、橡胶和涂料等生产生活用品的着色。目前国内生产2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的企业众多,但是大部分企业的合成工艺还不够完善,而且目标产物的产率较低。因此,设计出一条温和的合成路线,且降低成本,提高产率尤为重要。  本文以对苯二酚为原料经烷基化、氯化、硝化、还原等步骤而得到2,5-二甲氧基-4-氯苯胺。在实验过程中,探讨了烷基化试剂种类、氯化试剂种类、多种还原方法、原料投料比、反应温度、反应时间、反应溶剂、加入方式、后处理方式等诸多影响中间体2,5-二甲氧基-4-氯苯胺性质和产率的因素,最终采用硫酸二甲酯为烷基化试剂,磺酰氯为氯化试剂,稀硝酸法硝化,水合肼法还原使2,5-二甲氧基-4-氯苯胺产率达到了88%,纯度达到了99%。  此外,以所得的2,5-二甲氧基-4-氯苯胺为原料合成色酚AS-LC,进而合成偶氮颜料P.R146,经仪器测试显示出由中间体2,5-二甲氧基-4-氯苯胺合成的P.R146色光鲜艳、着色力高,尤其在印墨体系中的应用效果最佳。
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