新型“干水”粉体的制备及其对黄铁矿热自燃抑制机理的研究

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在自然界中,黄铁矿容易发生热自燃,造成矿山火灾等危害,其热自燃引发的火灾事故是矿山开采中所要面临的重大安全问题之一。此类事故近几十年来多有发生,不仅造成了大量工作人员的伤亡,污染了当地环境,还造成了巨大的经济损失和资源浪费。发展能够降低矿山火灾发生频率的技术和方法,能够有效降低或避免此类事故带来的危害。目前,应用最多的矿山火灾防治措施是阻化剂技术,阻化剂是能延缓或抑制硫化矿石自然氧化的物质,灭火剂具有阻化剂类似的特点,选用灭火剂对矿山火灾进行防治有一定的可行性。干水粉体是一类新型高效的“绿色清洁灭火剂”,流动性好、灭火效能高、降温效果好、对环境无危害,因此采用干水粉体灭火剂对黄铁矿热解反应进行抑制机理研究。本论文的研究内容及创新点如下:(1)干水粉体的制备和基本性能表征。对干水粉体形成的机理进行分析,采用机械搅拌法对干水粉体进行制备,介绍干水粉体制备的具体步骤,采用外观观察和微观图像法比较了疏水型气相二氧化硅和水的质量配比、搅拌转速、搅拌时间和搅拌叶轮形状等因素对干水粉体制备的影响,得出干水粉体的最佳制备条件:疏水型气相二氧化硅与去离子水的质量配比为9:100,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为150s,搅拌叶轮形状为多叶刀片高型搅拌头,此条件下制备的干水粉体形态完整均匀,分散性良好。依据国内外粉体的标准性能参数,对干水粉体和添加磷酸二氢铵的改性干水粉体(简称改性干水粉体)的各项基本性能进行测试。用量体积法测量干水粉体和改性干水粉体的松密度为0.38g/mL和0.42 g/mL;利用休止角法测定了干水粉体和改性干水粉体的流动性,测得流出速度分别为1.63mL/s和1.59 mL/s,休止角分别为35.3°和36.2°,具有良好的流动性;采用离心法和压力法测得干水粉体和改性干水粉体具有一定的稳定性,承受的最大压力为1000g;采用重量法研究粉体在不同储存条件下的失水率,发现在开口空间中干水粉体和改性干水粉体失水很快,7天后其中的水分基本完全蒸发;在闭口空间中,干水粉体和改性干水粉体几乎不失水。因此,本研究制备的干水粉体尽量储存在密闭空间内,且需要避免长时间的挤压和剧烈震荡。(2)黄铁矿热解影响因素的实验研究。采用同步热分析仪对黄铁矿进行热解实验,探究不同升温速率、不同抑制剂及不同质量分数抑制剂对黄铁矿热解反应的影响。升温速率分别为10K/min、15K/min和20K/min,质量分数分别为5%、10%和15%,抑制剂分别为磷酸二氢铵、干水粉体和改性干水粉体。通过对热重曲线进行分析,得出升温速率、抑制剂和不同质量分数抑制剂对黄铁矿热解反应过程有影响。升温速率越快,越促进黄铁矿的热解反应;抑制剂质量分数越高对黄铁矿热解反应的抑制作用越好;改性干水粉体对黄铁矿热解反应的抑制效果最佳。(3)黄铁矿热解抑制机理研究。采用热重-质谱联用仪对黄铁矿及其添加磷酸二氢铵、干水粉体和改性干水粉体的黄铁矿混合物的热解产物进行气体质谱分析,根据质谱图的对比分析,得出干水粉体对黄铁矿的热解抑制效果优于磷酸二氢铵的抑制效果的结论,并对干水粉体、改性干水粉体和磷酸二氢铵对黄铁矿热解反应的抑制机理进行了分析。(4)黄铁矿热自燃动力学机理研究。利用Flynn-Wall-Ozawa(FWO)的方法计算了黄铁矿与不同抑制剂混合后的活化能。实验结果表明磷酸二氢铵、干水粉体和改性干水粉体能提高黄铁矿热解反应所需的活化能,对黄铁矿的热解反应有抑制作用,改性干水粉体的抑制效果要优于磷酸二氢铵和干水粉体。(5)抑制剂对黄铁矿燃爆性能研究。采用燃爆点测定方法对纯黄铁矿和含不同质量分数(5%、10%、15%)的抑制剂(磷酸二氢铵、干水粉体、改性干水粉体)进行测试计算出各样品的5秒爆发延滞期的燃爆点温度,研究抑制剂对黄铁矿燃爆性能的影响。添加不同质量分数的干水粉体和磷酸二氢铵后黄铁矿混合样的5秒延滞燃爆点温度均比纯黄铁矿高,在5%质量分数下,干水与黄铁矿混合样的燃爆点温度低于磷酸二氢铵+黄铁矿混合样;在10%和15%质量分数下,干水混合样的燃爆点温度高于磷酸二氢铵混合样;在15%质量分数下,改性干水与黄铁矿混合样的燃爆点温度高于其他混合样。可以得出这3种抑制剂对黄铁矿的燃爆性有很好的抑制作用,其中改性干水粉体的抑制效果最佳。
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