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随着工农业生产的发展,元素的检测已成为研究的热点问题。重金属铅可以在土壤中以及植物体内聚集,在极其微量的情况下也会产生危害；而氯离了侵蚀是影响混凝土结构耐久性的主要因素之一,侵入混凝土内部导致钢筋脱钝并发生锈蚀,造成钢筋混凝土结构发生耐久性破坏；碘是人体必需的微量元素之一,过多过少会都会对人体造成严重的危害。因此对氯离子,铅离子和碘酸根离子定量检测有重要的意义。
电化学方法是元素检测最主要的方法之一,相对于其它元素检测方法,电化学方法具有仪器体积小,价格便宜,灵敏度高等优点,同时易于实现现场自动检测。本论文主要对汞膜电极(MFE)应用于氯离子,铅离子和碘酸根检测的电化学方法进行探索和研究分析,所做的主要工作如下:
运用MFE微分脉冲伏安法测定食盐中碘酸根含量。在1.0 mol／LNaCl,pH=12的支持电解质溶液中,当脉冲振幅为70mV,脉冲周期为0.2s时,碘酸根离子在微分脉冲伏安图上出现一个灵敏的微分脉冲伏安峰,峰电位为-1.30V(vs.Ag／AgCl),峰电流与碘酸根离子浓度在2.0x10-7～1.0×10-5mol／L范围内成良好的线性关系,相关系数为0.9995,方法检出限为1.0×10-7mol／L。方法已用于加碘食盐中碘酸根含量的测定,平均回收率为100.7％。循环伏安(CV)测试表明,碘酸根在汞膜电极上电化学反应是一不可逆过程,电子转移数为6。
运用MFE阴极溶出伏安法测定水泥中氯离子含量。以0.1 mol／LNaNO3为支持电解质,富集电位为0.3V,富集时间为50s,阴极溶出伏安图上出现一个灵敏的溶出峰,溶出峰电位约为-0.1V(vs.Ag／AgCl)。溶出峰电流与氯离子浓度在2.0×10-5～1×10-3mol／L范围内成良好线关系,相关系数为0.9996。方法用于水泥中氯离子含量的测定,平均回收率为101.2％。
运用MFE微分脉冲阳极溶出伏安法测定蔬菜中铅离子含量。以0.5mol／LHCl为支持电解质,当富集电位为-0.9V,脉冲振幅为80mV,脉冲周期为0.1s时,富集时间为420s,阳极溶出伏安图上出现一个灵敏的溶出峰,峰电位约为-0.39V(vs.Ag／AgCl)。溶出峰电流与铅浓度在0.4～14μg／L范围内成良好线关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.2μg／L。测定的结果与原子吸收分光光度计检测结果具有较好的一致性。方法已用于蔬菜中铅含量的测定,平均回收率为101.4％。