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近几十年来,多元金属硫化物作为一类新型的半导体纳米材料,由于其具有特殊的能带结构及优异的物理化学性质,引起科学家越来越多的青睐,在众多领域如光电器件、光电催化、传感器、生物医药、发光器件、太阳能电池、热点转换等有着广泛的应用。材料的组分、结构、形貌等对其性能有着重要影响,因此,发展一种简洁的、高效的、可控的且具有普适性的方法对于材料的制备很重要,同时,实现对材料的形貌、带隙及组分等的精准调控和探索晶体的生长机制仍是研究硫属化合物材料的重点。本文旨在利用胶体化学合成法,实现了对三元硫化物的形貌调控,研究了其光催化产氢性能,并在此硫化物的基础上,实现了金属间化合物的制备,为制备此类化合物提供了新的合成思路。本论文的主要研究内容及取得的成果如下:（1）基于胶体化学合成法中的一锅法,制备出了尺寸均一、高质量的Ag基三元I3-V-VI3半导体化合物——Ag3SbS3纳米晶,且通过调控反应时间、反应温度及配体比,得到了三种不同形貌的晶体,分别为球状、片状及柱状,由此实现了对晶体的形貌调控。我们利用X-射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X-射线光电子能谱、紫外-可见吸收光谱等对纳米晶的结构、组分、形貌、光学性质等进行了表征。由于其能带满足光催化产氢所需催化剂的条件,因此对其进行了光催化产氢性质的研究,发现晶面与产氢性能有一定的关系。（2）利用同样的方法,通过调整反应原料的比例及表面活性剂的比例,得到了三角锥形的Ag3SbS3纳米晶,同为六方相,空间群为R3c（161）。利用三烷基膦可将部分硫属化合物中的S或者Se脱出形成低组分或者更稳定组分的性质,我们在已制备好的三角锥形Ag3SbS3纳米晶的基础上,使其与不同的三烷基膦反应,最后得到了Ag3Sb相,对产物进行了X-射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、光电子能谱测试,表征了其晶体结构、形貌尺寸大小、组分等,结果显示其为正交相,且与三正辛基膦（TOP）反应得到了棒状的Ag3Sb,与三丁基膦（TBP）及三苯基膦（TPP）反应后得到均呈不规则形貌的Ag3Sb。