稀土掺杂含晶种氮化硅陶瓷制备、结构及性能的研究

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自增韧氮化硅陶瓷是目前最有希望用于发动机部件和高温结构件的材料之一。该文以采用热压工艺制备自增韧氮化硅陶瓷为主线,围绕着β-氮化硅晶种的制备和氮化硅陶瓷的制备两个中心,系统地研究了氮化硅在粉体状态下的相变行为和自增韧氮化硅的韧化行为。 该文以CeO2、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Dy2O3、Er2O3、Yb2O3等8种稀土氧化物分别作为单一添加剂,系统地研究了在热处理过程中,镧系稀土氧化物对氮化硅在粉体状态下相变的影响。指出了氮化硅粉体的α→β相变率与稀土氧化物的添加量、粉体的热处理温度及稀土元素原子序数之间的关系。发现了热处理温度在1650℃以下时,氮化硅粉体的相变率随着添加剂含量的异常变化。也发现了氮化硅相变率随稀土元素原子序数的变化和稀土元素的原子半径随原子序数变化具有完全相反的规律。筛选出了对氮化硅相变和柱状晶粒生长最有效的添加剂,并制备了具有完整柱状晶粒形貌和良好分散状态的β-氮化硅晶种。 进行了在粉体状态下β-氮化硅晶体生长的动力学研究。发现,在粉体状态下,β-氮化硅晶体在径向(210)和长度方向(001)的晶粒生长指数分别为4.7和1.52。说明在粉体状态下更有利于高长径比的β-氮化硅晶粒的形成。 系统地研究了以上8种稀土氧化物作为单一烧结添加剂时对热压氮化硅陶瓷的性能和显微结构的影响。并在该体系中研究了β-氮化硅晶种的增韧效果及机制。分析了晶粒尺寸及其分布与氮化硅陶瓷性能及显微结构之间的关系。指出,具有相似化学组分和结构的氮化硅陶瓷的力学性能与氮化硅晶粒尺寸的面积分布有关,晶粒直径在适当范围内的集中分布和晶粒长径比在较宽范围内的双峰分布的显微结构有利于氮化硅陶瓷性能的提高。 研究了β-氮化硅晶种的含量、尺寸及其残留相对自增韧氮化硅陶瓷力学性能、显微结构及晶粒尺寸分布的影响。指出,以单一稀土氧化物为添加剂制备的β-氮化硅晶种,完全可以在不进行化学处理的情况下直接用于氮化硅陶瓷的增韧。这种晶种的引入可以在保持氮化硅陶瓷原有的室温和高温强度基本不变的情况下,使其断裂韧性得到大幅度提高。 通过大量的研究和分析,确定了最佳的自增韧氮化硅陶瓷的制备方案。并采用该方案制备了自增韧氮化硅陶瓷。所得到的自增韧陶瓷的断裂韧性与增韧前相比提高了25%。
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