论文部分内容阅读
在化学化工领域,针对色谱分析、光谱分析、农药残留检测、质谱分析和有机合成等领域的特殊要求制备了相应的专用溶剂,如针对农药残留检测出现了农残级溶剂,针对液相色谱-质谱联用(LC-MS)出现了质谱级溶剂等。农残级正己烷是应用最为广泛的农残级溶剂之一,主要应用于食品安全、环境检测和临床医学等相关领域的农药残留检测；质谱级乙腈是LC-MS常用的有机流动相,在混合物成分定性和定量实验中发挥着重要作用。鉴于这两种溶剂在国内发展的滞后性,本课题研究了农残级正己烷和质谱级乙腈的纯化工艺和标准规范。主要工作如下：1、开展了农残级正己烷标准规范的制定及工艺研究,重点是研究农残级正己烷的纯化工艺：1)研究了农残级正己烷的全分析方法体系,利用紫外分光光度计、气相色谱和气相色谱-质谱联用仪分析和定性了工业级正己烷中的杂质成分；2)建立了农残级正己烷的生产工艺技术：首先对工业级正己烷直接纯化制备得到农残级正己烷的小试工艺进行研究,在此基础上进行中试放大研究,确立了脱色-连续精馏-过滤的小试组合纯化工艺,建立了设计能力为30吨/年农残级正己烷的双塔精馏中试生产工艺,解决了工业级正己烷直接纯化制备得到农残级正己烷的技术难题,制备出合格的农残级正己烷,产品经环保部、卫生部、中国农业大学、中国农业科学研究院、地质部及质检总局等政府实验室验证,与国内外5个主流农残级正己烷产品进行了质量对比研究,结果表明：通过本工艺得到的农残级正己烷产品质量稳定可靠,具有与国际同类产品的竞争优势。2、开展了质谱级乙腈的全分析方法体系及其纯化工艺研究,重点是研究质谱级乙腈的全分析方法：1)采用市场调研和文献查阅相结合的方法研究了质谱级乙腈的标准规范和检测方法,制定了质谱级乙腈的标准规范,建立了包括LC-MS适用性、痕量金属离子含量、农残检测、荧光分析、纯度检测和紫外分析等六种主要技术指标的检测方法；2)对工业级乙腈制备质谱级乙腈的层析工艺做了前期研究,为项目后期的精馏和吸附工艺联用奠定了基础。实验结果表明：采用湿法装柱的酸性氧化铝(100-200目)层析柱的吸附效果更好,规格参数直径为0.017m,高度为0.3m的层析柱单次处理量为240mL,用3倍于处理量的超纯水冲洗层析柱,层析柱能够恢复活性,再生次数为3次。