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绿原酸广泛存在于各种双子叶植物和蕨类植物中,其在医药、食品、化妆品等方面用途广泛。本文研究了分离.纯化绿原酸的技术,包括粗提技术及进一步纯化技术,优选出较理想的绿原酸分离纯化材料并探讨了较佳的工艺条件。
首先在实验室前人研究工作的基础上,制得三种吸附.分离功能纤维,包括聚苯乙烯基阴离子交换纤维,含活性炭4.4wt%的腈氯纶纤维,含活性炭26.6wt%的腈氯纶纤维,并对纤维的表面形态、吸附性能或离子交换性能进行了分析考察。结果表明,聚苯乙烯基阴离子交换纤维环壁具有丰富的微孔结构,增大了纤维的比表面积,其交换容量为3.6mmol/g,强度干态下为0.88-2.20cN/dtex,湿态下为0.51-1.28cN/dtex,在高温及碱性条件下稳定性较好,循环利用率高。掺入活性炭的腈氯纶纤维表面具有大量的凸起,纤维的比表面积增大,其中活性炭含量为4.4wt%的腈氯纶纤维比表面积为13.6 m2/g,活性炭含量为26.6%的腈氯纶纤维比表面积为27.6m2/g,且纤维表面和内部有大量微孔存在,有利于吸附的进行。
选用蒲公英为原料,采用正交试验设计,以乙醇溶液为溶剂,通过超声波振荡的方法研究了粗提绿原酸的工艺,确定出较佳的提取工艺为:溶液中乙醇体积浓度为60%,pH=2,料液比为1:14,提取温度为50℃,提取时间为50min,其最高提取率可达70%以上。
为了进一步分离纯化绿原酸,以前面制得的三种吸附-分离纤维为研究对象,分别考察了三种纤维对绿原酸的吸附动力学行为、动态吸附性能和解析能力,优选出一种较佳的纤维及工艺,然后与现在应用较多的苯乙烯系阴离子交换树脂D290、极性大孔树脂NKA-9的吸附性能进行对比研究,结果表明,聚苯乙烯基阴离子交换纤维的最大吸附量为310.58mg/g,要高于离子交换树脂D290的197.82mg/g和大孔吸附树脂NKA-9的133.67mg/g。由动态吸附实验可知,同样的流速下,离子交换纤维的吸附速率快,吸附容量高,说明其可以比离子交换树脂D290和大孔吸附树脂NKA-9处理更多体积的绿原酸粗提液,而且效果也更好。动态解吸实验也证明了聚苯乙烯基阴离子交换纤维的效果优于离子交换树脂D290和人孔吸附树脂NKA-9。离子交换纤维分离纯化绿原酸的较佳工艺条件为:上柱液温度在40℃下,pH=21时吸附效果最好,以甲醇:1mold/L盐酸=4:1混合液作为解吸液,流速控制在2mL/min时解吸效果最佳。