超临界CO2萃取黄姜中薯蓣皂素的工艺研究

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黄姜是我国特有的一种经济植物,其根茎中含有丰富的薯蓣皂苷(Dioscin),其水解产物为薯蓣皂苷元(Diosgenin),又称薯蓣皂素。薯蓣皂素被广泛用于医药、食品等工业。是合成甾体激素药物的基础原料和起始中间体,具有很高的药用价值。目前国内所采用的生产工艺大多是传统酸水解法,但传统酸水解工艺主要存在收率低,污染严重等问题。 本论文进行了超临界CO2萃取法提取薯蓣皂素工艺研究,以薯蓣皂素收率为考察指标,研究了超临界二氧化碳流体萃取黄姜中薯蓣皂素的工艺条件。首先对实验原料进行了筛选,选择黄姜干燥水解物为实验提取用原料。实验对不同的夹带剂及夹带剂的加入方式进行了考察。实验表明:无水乙醇是最适合的夹带剂,夹带剂最优加入方式为实验开始后两次加入。 本论文考察了四种不同的萃取工艺:无夹带剂静态萃取,含夹带剂静态萃取,无夹带剂动态萃取,含夹带剂动态萃取。结果表明,四种萃取工艺中含夹带剂动态萃取工艺最终收率高,萃取速度快。 论文采用正交实验法对工艺条件进行了优化,将各因素对萃取效果影响的大小进行了比较,在选定的工艺条件内,各因素的影响程度依次为:压力>夹带剂用量>温度>流量。实验采用单因素实验法对萃取温度、萃取压力、CO2流量、夹带剂用量、萃取时间对皂素收率的影响进行了考察,根据实验,皂素收率随温度的升高,先是增加,而后降低,;皂素收率随着萃取压力和夹带剂用量及萃取时间的增加而增加;皂素收率随CO2流量的增大,先增大后减小。最终找到了超临界二氧化碳萃取黄姜中薯蓣皂素的最佳工艺条件:萃取压力35MPa,萃取温度45℃,CO2流量12kg.h-1,夹带剂(无水乙醇)用量300ml,萃取时间4h。在此最佳工艺条件下薯蓣皂素收率为9.81%。 本实验考察了传统回流提取工艺并与超临界萃取工艺进行对比,表明超临界萃取工艺优于传统回流提取工艺。
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