复凝聚法制备薰衣草精油微胶囊及其性能表征的研究

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采用微胶囊技术对植物芳香精油进行包埋,能有效延长精油的留香时间;减缓香气释放速率;提高活性组分的稳定性,已被广泛应用于食品、化妆品、日化、纺织和医药等领域。复合凝聚微胶囊技术是由两种或多种水溶性高分子材料首先在特定条件下形成能自由流动的复合凝聚相,随后该凝聚物在乳化后的芯材表面聚沉、包覆形成微胶囊。微胶囊的囊壁经过凝胶化和固化处理后交联形成稳定的三维网状结构,最终使微胶囊起到保护、隔离、固定和功能化的作用和良好的缓释功效。因此微胶囊化是一种极具应用前景的稳态化控释载体技术。本论文通过复凝聚法,以薰衣草精油(Lavender oil, LO)为芯材,明胶(GE)和阿拉伯胶(GA)为壁材,制备了多核薰衣草精油微胶囊。采用光学显微镜(OM)、热重分析仪(TGA)、扫描电镜(SEM)、紫外分光光度计(UV)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对多种表征手段对薰衣草精油微胶囊的结构与性能进行分析表征。首先,考察了pH值、芯壁比、壁材浓度、搅拌速度、固化剂种类和均质速度六个不同的单因素条件对复凝聚法制备薰衣草精油微胶囊工艺的影响。通过光学显微镜观测和热重分析研究了不同单因素条件对微胶囊的外观形态、产率和装载量的影响。最后以微胶囊的精油装载量为工艺优化的评估指标,先后通过平行实验和正交实验得出多核LO微胶囊的最优工艺实验条件。确定的最优工艺条件分别为:pH值3.5,芯壁比2:1,壁材浓度1%,搅拌速度450rpm,均质速度25000rpm和采用戊二醛作固化剂。其次,对薰衣草精油微胶囊进行结构表征。OM和SEM结果表明制备的LO微胶囊呈规则球形多核结构,分散均匀,平均粒径为110.3μm,能有效的对芯材提供保护作用;FTIR证实复合凝聚物是由GE-GA胶通过物理相互作用形成的,壁材和芯材间除了复合壁材之间存在静电作用力外不存在其他化学键的相互作用。最后,对薰衣草精油微胶囊进行性能表征。GC-MS和TGA以及缓释研究结果表明,LO中超过90%的组分均可被包封于GE-GA复凝聚物中,微胶囊中的精油装载量高达68.3%,复凝聚法包封后的LO在高温下的热稳定性增强,低温储存和固态粉末更有利于减缓微胶囊释放速度从而提高精油的利用价值和控释目的,而且制备的精油微胶囊在不同温度下均具有较好的缓释性能。薰衣草精油微胶囊在80oC热水中的精油的释放符合Higuchi模型即微胶囊释放以Fick扩散为主,精油释放方程为:y=1.0680-0.1701×t1/2,相关系数R2=0.9962。
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