【摘 要】
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色谱柱是色谱分离的核心,高性能色谱分离介质的研究一直是色谱领域中最为活跃的研究课题,在高效液相色谱和毛细管电色谱中已有各种各样的分离材料用于不同的分离对象和分离模式
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色谱柱是色谱分离的核心,高性能色谱分离介质的研究一直是色谱领域中最为活跃的研究课题,在高效液相色谱和毛细管电色谱中已有各种各样的分离材料用于不同的分离对象和分离模式。硅胶基质介孔分离材料因具有孔径分布窄、比表面积大的特点,因而体现出良好的分离效果,是目前应用广泛的液相色谱填料之一。本文在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水调节溶液pH,在80℃下反应80h,制得了功能型介孔杂化硅胶基分离介质,并通过IR,SEM,氮气物理吸附脱附等对所得产物进行了表征,考察了表面活性剂用量、主要反应物比例、pH等对材料结构的影响规律。实验结果表明,在最佳制备条件pH=10时,APTES与TEOS的质量分别为1.88g和2.50g的情况下,CTAB最佳加入量为1.50g,在制备的材料中为硅胶骨架中引入了氨基,其粒径范围控制在0.5~2μm,孔径在3.8~6.7nm之间。以制备的分离材料装柱,用于混合物的分离,液相色谱分离结果表明,制备的材料对混合物中各组分有较好的识别能力,在6min内实现了样品中各组分的基线分离。
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