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二氧化钛作为一种廉价、无毒、高效率的光催化剂，已经被广泛的研究，并应用在有机污染物的降解，空气净化，杀菌，甚至被用作防雾剂。通常，二氧化钛最受到关注的作用是其光催化性质，但是纳米二氧化钛在光催化过程中会解体成尺寸更小的颗粒，造成不易回收的同时容易聚集，对催化活性影响很大，很大程度上限制了二氧化钛在实际中的应用，那么通过在纳米二氧化钛表面修饰一层无机或聚合物壳层对其进行保护，从而获得分散性良好、有完整微粒结构、可回收重复利用的二氧化钛复合纳米微球，始终是人们追求的一个目标。本论文主要完成了以下两个方面的工作：第二章，我们首先利用改进的溶胶-凝胶法制备了具有规则形貌的无定形TiO2纳米粒子，然后在其表面修饰了一层带有碳碳双键结构的硅烷偶联剂，接着利用高分子分散聚合的方法合成出聚苯乙烯包覆TiO2的纳米核壳微球，我们在800℃，氮气保护的条件下高温烧结，一步法实现了TiO2微球由无定形到锐钛矿的转变，同时使外层包覆的聚合物壳层碳化，制备了TiO2@C核壳纳米微球。这种稳定碳壳的存在有望克服纳米TiO2催化过程中分解为细小颗粒和易聚集的缺陷，进而提高TiO2纳米粒子的光催化活性。最后，我们对所制备的TiO2@C纳米核壳微球的光催化性质进行了表征。在第三章，为了解决纳米TiO2不易回收利用的缺陷，我们将预先水热合成的Fe3O4纳米粒子加入到TiO2前驱体中，利用溶胶-凝胶法合成了Fe3O4@TiO2复合纳米粒子，探索了其合成的路线以及最佳的投料比，为了避免传统高温烧结方法的缺点，我们通过水热方法实现了TiO2壳层由无定型向锐钛矿晶型的转变，最后我们研究了制备的锐钛矿晶型Fe3O4@TiO2纳米粒子所具备的高效率的光催化性能，并利用磁铁对其进行了回收，实现了二次循环催化实验，回收的Fe3O4@TiO2纳米粒子对亚甲基蓝染料也表现出很高的降解效率。