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α,β-不饱和醇的生产多采用金属氢化物,如氢化铝锂或硼氢化钠直接还原α,β-不饱和醛的方法,但是该方法伴随剧烈的猝灭和复杂的提纯步骤。发展绿色安全合成α,β-不饱和醇的方法引起人们极大的关注。控制α,β-不饱和醛氢化的选择性十分困难,氢化α,β-不饱和醛会得到不同的加氢产物。因为从热力学角度说,α,β-不饱和醛倾向于生成饱和醛或饱和醇而非不饱和醇。选择性氢化α,β-不饱和醛得到不饱和醇,是化学工作者面临的一大挑战。本文对以甲基丙烯醛为原料均相选择性氢化制备甲基烯丙醇的工艺过程进行了研究。首先,采用甲醛和丙醛液相缩合的工艺路线合成了甲基丙烯醛(MAL),得到纯度99.6%的MAL。确定了适宜的反应工艺条件:反应物摩尔比为1.1:1(甲醛/丙醛),反应时间50min,反应温度48℃。在此反应条件下,丙醛转化率99.2%,MAL收率89.7%。其次,采用异丙醇铝为催化剂,甲基丙烯醛和异丙醇进行均相催化氢转移反应合成甲基丙烯醇。确定了适宜的反应工艺条件:反应时间12h,反应温度55℃,醇醛摩尔比为3:1,此时甲基丙烯醛转化率和甲基丙烯醇收率分别为95%、87%。最后,合成了催化剂RuHCl(dppp)(dpen),采用均相催化加氢合成甲基丙烯醇。确定了适宜的反应工艺条件:反应时间8h,反应温度80℃,反应底物与催化剂用量比S/C=2000,此时甲基丙烯醛转化率和甲基丙烯醇选择性分别为99.4%、86.8%。研究表明,以上两种均相氢化方法均能选择性氢化制备甲基烯丙醇。本课题组合成了加氢催化剂RuHCl(dppp)(dpen)用于甲基丙烯醛选择性氢化制备甲基丙烯醇,具有一定的学术意义和经济价值。