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随着世界经济的快速发展，大量使用化石燃料，大气中CO2浓度持续增加，CO2导致的环境问题引起人们的高度重视。如何减少大气中CO2含量、缓解“温室效应”已成为世界关注的热点。光催化还原CO2具有反应条件温和、对环境友好和利用太阳能等优点，利用CO2合成高附加值的化学品或燃料，可以实现CO2—化学品、燃料—CO2良性循环。本文研究在甲醇中光催化还原CO2制备甲酸甲酯，并利用在线衰减全反射傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR）法对其反应过程机理进行了研究，主要内容如下：第一，采用油酸作为表面活性剂，利用溶剂热合成法制备SrTiO3纳米颗粒，通过光催化还原的方法在SrTiO3表面负载Ag纳米颗粒，用于CO2在甲醇中光催化还原制备甲酸甲酯。研究了SrTiO3不同制备方式对光催化活性的影响，油酸作为表面活性剂溶剂热合成法制备的SrTiO3活性较高，油酸可以抑制SrTiO3纳米颗粒团聚，促进其分散。Ag颗粒负载可以扩展复合光催化剂的光谱响应范围，增加光能吸收和利用；可以作为电子阱促进电子-空穴分离，从而提高光催化活性。Ag负载量过高时Ag纳米颗粒长大并发生团聚，且催化剂裸露表面减少，影响光催化活性。第二，采用AgX（X=Cl，Br，I）作为光催化剂在甲醇中光催化还原CO2制备甲酸甲酯，并利用在线ATR-FTIR光谱法研究其反应过程。采用沉淀法制备AgCl、AgBr和AgI光催化剂，经重复利用实验和对反应前后催化剂进行XRD表征，催化剂活性比较稳定。跟踪反应过程溶液中CO2浓度变化，峰强度减少2.2%，CO2参与光催化反应；反应的中间产物有甲酸、甲醛，CO2被还原成甲酸，甲醇被氧化成甲醛，甲酸与甲醇发生酯化反应生成甲酸甲酯，甲醛二聚生成甲酸甲酯，甲酸甲酯主要通过酯化反应生成。第三，研究ZrO2纳米片制备及其在甲醇中光催化还原CO2制备甲酸甲酯。利用二乙烯三胺（DETA）作为溶剂制备的ZrO2(DETA)是纳米片组成的层状结构，焙烧后除去DETA并提高ZrO2结晶度，层状结构形貌保持不变，层间隙扩大。利用超声法，在异丙醇溶剂中进行层状ZrO2剥离，得到ZrO2纳米片。结晶度提高，有利于增加光催化活性；纳米片形貌结构有利于增大接受光照的面积，有利于晶体内部产生的电子和空穴向表面转移和促进电荷分离，从而提高光催化活性。第四，研究AgCl-ZrO2纳米片复合光催化剂的制备及其在甲醇中光催化还原CO2制备甲酸甲酯。制备层状ZrO2，利用超声法进行层状ZrO2剥离，得到ZrO2纳米片。在ZrO2纳米片上负载AgCl纳米颗粒，制备AgCl-ZrO2纳米片复合光催化剂。AgCl纳米颗粒负载在ZrO2纳米片表面且分散比较均匀，当AgCl负载量为40wt％时活性最高。AgCl纳米颗粒与ZrO2纳米片复合形成复合光催化剂，可以促进电子-空穴分离，提高光催化活性；AgCl负载量过高时纳米颗粒发生团聚影响光催化活性。