Pickering乳液法制备高载量纳米香精及其在棉织物上的应用

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薰衣草精油因其独特的芳香特质和生物活性在日常生产中得到广泛的应用,受到广大消费者的关注。但是,薰衣草精油主要为萜烯类物质,极其不稳定,易挥发和氧化变性,这给精油的储存和运输带来困难,同时也限制了精油在工业生产中的应用。首先,本课题以薰衣草精油为油相,以β-环糊精/吐温-20纳米晶和酪蛋白酸钠颗粒为复配固体颗粒稳定剂,以α-环糊精/聚乙二醇超分子水凝胶为助稳定剂制备水包油Pickering纳米乳液。以液滴尺寸为主要指标,结合装载量和乳化效率等次要指标,制备了水包油Pickering纳米乳液体系。通过单因素平行实验考察了纳米晶和酪蛋白酸钠颗粒以及水凝胶精油的浓度对芳香Pickering乳液三种指标的影响,以此确定Pickering乳液的最佳配方,其中β-环糊精为2.7%;吐温-20为0.8%;酪蛋白酸钠为4.1%;α-环糊精和聚乙二醇为1.2%,薰衣草精油8.2%;去离子水为81.8%,此时Pickering液滴尺寸为205.63 nm,精油装载量为44.7%。在此基础上对Pickering乳液液滴形态进行表征,经透射电镜结果观察发现β-环糊精与吐温-20形成6.21 nm大小左右的纳米晶且具有一定的乳化活性,纳米晶与酪蛋白酸钠的复配颗粒在油水界面吸附形成不规则的球形液滴,液滴外围具有界面膜,呈现出与内相轻微不同的灰色。红外图谱分析可知,C=O在1747cm-1处的峰和C–O在1248 cm-1处的峰在精油中存在而在Pickering乳液中几乎消失表明薰衣草精油被界面膜完全覆盖。其次,为探究纳米晶和蛋白颗粒之间的作用(纳米晶浓度按照β-环糊精浓度表示),本课题对两者的界面吸附行为进行了研究。接触角测试结果表明,较低或较高的纳米晶浓度都会使得接触角的数值降低(小于40°),当浓度为35 m M时获得最高接触角50.72°。酪蛋白酸钠的存在使得接触角大小普遍增加(大于50°),在4%时获得最高接触角60.48°,说明复合颗粒具有良好的乳化性质。界面张力测试结果表明,酪蛋白酸钠主要影响降低界面张力的过程,而纳米晶则主要影响平衡时的界面张力大小;两者之间存在协同作用,共同吸附在油水界面,形成具有一定刚性的界面膜。但是过高的蛋白浓度会使得蛋白颗粒处于优势地位,取代纳米晶在界面上的吸附位点,使得游离在分散相中的纳米晶质量增加,且蛋白软颗粒形成的界面膜不如纳米晶固体颗粒的刚性强,不利于乳液的长期稳定。此外,为研究不同颗粒对Pickeirng纳米乳液稳定性的影响,本课题对其流变性质进行了研究。静态流变测试表明薰衣草精油Pickering纳米乳液呈现出假塑性流体特质,随剪切而迅速稀化。动态流变测试表明,乳液的线性粘弹区随凝胶质量的增加而跨度增加,但较低或较高的水凝胶质量会使低应变区域不稳定。在β-环糊精/吐温-20纳米晶为35m M时,弹性模量与粘性模量的差值由0增加至0.85 Pa,Pickering纳米乳液的弹性特征逐渐显露并增强,乳液能在更广泛的频率范围内抵抗外界变化,乳液的粘弹性转换点逐渐向高频方向移动,适宜的增加纳米晶浓度更加有利于乳液的稳定。储存在4、25和37℃下的乳液的液滴尺寸分别在5天后分别增加7、10.5、35 nm,说明乳液在低温和室温下既有良好的粒径稳定性,较高的温度使得液滴之间聚结或产生奥氏熟化现象,液滴尺寸增加。将最佳制备条件获得的芳香薰衣草Pickering乳液香精浸渍到棉织物上,乳液香精稀释60%后应用得到的芳香棉织物具有最佳舒适度,样品具有缓释效应,在放置4个月后仍有香味。
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