高纯度季戊四醇制备研究

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高纯度季戊四醇在高新技术产业中有重要的应用价值,传统季戊四醇(PE)生产工艺无法制得国内外市场紧俏的高纯度PE(98%以上)。研究开发新的分离提纯工艺制备高纯度PE有着重要意义。   模拟实际生产工艺,PE反应液浓缩、冷却结晶后,用筛析法进行结晶动力学研究,PE和DPE成核速率分别为5.10×105h-1,3.32×106h-1;晶体生长速率分别为32.89μm/h,6.51μm/h;晶核密度分别为1.55×104μm-1,5.10×105μm-1。从理论上证明了PE晶核少,晶体生长快、颗粒大;DPE晶核多,晶体生长慢、颗粒细小,与镜检测定结果一致。   季戊四醇合成过程同时有PE缩醛、缩醚等弱极性的脂溶性化合物生成,在溶液中多以胶体状态,干扰了PE水溶液相结晶分离。本课题研究了采用活性炭吸附,醇、醚、酮、苯、酰胺多种辅助溶剂对水溶液结晶的影响,提出吸附脱胶—石油醚萃取—水相结晶分离工艺。优惠工艺条件:活性炭用量0.2%,吸附温度T≤80℃,吸附时间40min;结晶水溶液浓度在1250Kg/m3左右,石油醚用量5%(反应液质量计),降温速率5℃/h,结晶终温40℃,搅拌速率60rpm,结晶时间8h。PE纯度达99%,收率66.7%,系统总收率95%。   工业PE晶体经筛分实验富集:40目区段PE筛样纯度达96.2%,重量百分率为64.38%,表明筛分能有效富集PE,直接用于生产,若与本工艺耦合可望得到更纯的PE产品。   PE合成系统组分检测是一个长期未能解决的课题,经与检测部门合作研究,取得了季戊四醇HPLC检测条件:固定相用ODS(YWG-C18),柱温为30℃,移动相是0.4%HAC水溶液,流速1.00ml/min,折光示差检测器。结果具有高准确性和良好重现性。
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