1.06μm激光隐身吸收剂SmAlO3的制备及其反射性能

来源 :南京工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:guigui1998
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随着激光探测和激光制导等技术的快速多元化发展,激光技术已被广泛运用于现代军事装备中,因此激光隐身受到国内外的普遍重视。目前激光隐身主要是针对1.06μm,10.6μm,1.54μm等波长激光,其中1.06μm激光器是激光装备中应用最广的,是激光隐身研究的重点。采用激光隐身吸收材料是对抗激光探测和激光制导最有效的方法之一,因此,探索、研制可以吸收1.06μ m波长的激光隐身吸收剂,是激光隐身材料研究工作中的一个重要方向。由于Sm3+中的电子发生6H5/2→+F9/2的4f轨道能级跃迁,使得Sm3+在1.06μm附近存在一个强吸收峰,为此,提出以SmAlO3作为激光隐身吸收剂进行研究;同时SmAlO3具有较好的耐高温性。因此,SmAlO3作为一种新型耐温型激光隐身吸收材料,具有广阔的应用前景。  论文首先以Sm2O3和Al(NO3)3.9H2O作为主要原料,采用溶胶-凝胶/燃烧合成法制备了SmAlO3粉体。研究了:(1)溶胶凝胶过程中的用水量(R)、溶胶凝胶化加热温度(T)、溶液pH值、柠檬酸和硝酸盐比值(MRCM)等四个制备工艺条件对凝胶的形成和SmAlO3粉体及其反射性能的影响,通过以上研究来确定溶胶-凝胶/燃烧合成法制备SmAlO3粉体的最佳工艺参数;(2)采用TG-DSC、XRD、SEM、FTIR表征了煅烧温度对SmAlO3粉体相组成与晶体结构、形貌及颗粒尺寸的影响;(3)利用UV-PC测试手段,对制备的SmAlO3粉体反射性能进行了测试分析。  通过对SmAlO3制备工艺的实验研究,结果表明:利用溶胶-凝胶/燃烧合成法制备SmA1O3粉体时,当加热温度为80℃,加水量R值为30,pH值小于等于1,柠檬酸和硝酸盐比值MRCM为1∶1时,获得的凝胶可在180℃下保温3h条件下发生稳定的自燃烧反应,获得米白色蓬松状前驱体,得到的前躯体粉末经过900℃煅烧2h后,即可获得结晶性能良好的四方SmAlO3粉体。UV-PC反射率测试结果显示,SmAlO3在1.06μm波长附近出现一个展宽的吸特征收峰,其在1.06μm激光波长处的反射率为0.7%。  在此基础上,选取最优性能的SmAlO3粉体作为激光隐身吸收剂,以PVB和有机硅树脂作为基体和粘合剂,制备了激光隐身涂层材料,研究了:(1)利用热重分析,对激光隐身涂层材料基体树脂进行测试分析,并选择合适的基体树脂作为粘合剂;(2)采用TG-DSC、FTIR、XRD、UVPC等各种测试手段,表征了-40~350℃温度处理后的SmAlO3粉体及其反射性能(3)研究了不同吸收剂含量(颜基比)对激光隐身涂层材料1.06μm激光反射率及涂层表面状态的影响,对激光吸收性能进行讨论;(4)研究了不同温度对激光隐身涂层材料1.06μm激光反射率的影响,对-40~350℃温度处理的SmAlO3/PVB涂层材料和SmAlO3/有机硅涂层材料的耐温性能进行研究。(5)对SmAlO3/PVB涂层材料和SmAlO3/有机硅涂层材料的力学性能进行测试。  通过对SmAlO3粉体,SmAlO3/PVB涂层材料和SmAlO3/有机硅涂层材料的激光吸收性能和耐温性能的实验研究,结果表明:(1) SmAlO3粉体在经过-40到350℃的温度处理后,仍为纯相的四方SmAlO3,在不同温度下经过温度处理后的SmAlO3粉体,在1.06μm波长处的反射率基本没有变化,变化范围±0.1%以内,均保持在1%以下。说明SmAlO3粉体在-40-350℃温度范围内具有良好的耐温性。(2)两种涂层材料在1.05~1.15μm波长范围内,对光都存在一个较强的吸收峰,SmAlO3/PVB涂层材料在1.06μm处反射率为0.5%左右;SmAlO3/有机硅树脂涂层材料在1.06μm处反射率为1%左右。(3)随着吸收剂含量增加,SmAlO3/PVB涂层材料在900~1200 nm的反射率略有所降低,当涂层材料颜基比为0.75-1.5之间时,涂层状态良好,涂层材料的反射率下降并不明显,在1.06μm处反射率保持在0.55%左右。(4)随吸收剂含量增加,SmAlO3/有机硅树脂涂层材料在900~1200 nm的反射率呈明显下降趋势,从4.1%左右降至了0.5%左右,当颜基比大于1时,涂层表面出现失光现象,颜基比为1时,涂层状态良好,且此时涂层1.06μm反射率较低约为1%。(5)在-40-200℃内,SmAlO3/PVB涂层材料耐温性较好,反射率保持在0.6%左右,当温度大于200℃时,反射率上升较明显,涂层表面状态开始发生变化。但整体上在-40℃-350℃内,1.06μm处反射率变化不大,均保持在1%以下。(6)在-40-350℃温度范围内,SmAlO3/有机硅树脂涂层的耐高温性较好,涂层的表面状态良好,且在1.06μm处,SmAlO3/有机硅树脂涂层的反射率变化不大,均保持在1%左右。  最后,论文通过引入铒离子、锰离子及碱土金属离子对SmAlO3进行掺杂改性,以期降低SmAlO3在1.06μm处的反射率,改善其激光吸收性能。首先采用溶胶凝胶燃烧合成法制备了不同掺杂离子和不同掺杂含量的粉体,并进行XRD,红外光谱和反射率测试、XPS测试。  通过引入铒离子、锰离子及碱土金属离子进行掺杂改性,研究发现,不同金属离子掺杂后样品仍为四方相SmAlO3相,四种碱土离子掺杂的SmAlO3粉体在1.06μm处的反射率变化不大;Mn在掺杂含量为30 at.%的SmAlO3粉末样品中存在三种价态(642.6eV,641.4 eV和641.0 eV),分别对应MnO2,Mn2O3和MnO;随着Mn4+掺杂含量的变化,反射率先下降后升高,在Mn4+掺杂量为30 at.%时,粉体反射率达到最小值0.08%左右;Er3+掺杂的SmAlO3在1.06μm处的反射率约为0.73%左右,在1.54μm处的反射率约为0.6%左右,Er3+掺杂的SmAlO3是一种性能较好的1.06μm和1.54μm的复合激光隐身吸收剂。
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