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染料废水具有色度大、成分复杂、可生化性差等特点,是废水处理的难题之一。多金属氧酸盐(POMs)具有酸催化和氧化还原性,可作为双功能催化剂。但是,POMs的缺点主要是比表面积较小和易流失,这限制了其实际应用。因此,本文旨在制备新型、高效的POMs催化材料,并将其引入电催化降解染料废水研究中。1)三维电催化体系。以4A分子筛为载体制备了FePMo12/APTES-4A催化剂,加入电化学反应器中形成三维电极体系,考察了该体系对酸性大红3R的降解效果。首先利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和X射线荧光(XRF)等手段对FePMo12/APTES-4A进行表征,结果表明其具有Keggin型结构。其次,利用正交实验、单因素分析和响应曲面法对实验条件进行优化,针对500mg?L-1AR3R模拟废水得到了最优降解条件:电压为20.0V、曝气量为0.10m3?h-1、板间距为3.0cm、pH为4.0、色度去除率达到84.28%。各因素对色度去除率影响程度的顺序:槽电压>曝气量>板间距>pH。在4因素中,电压与曝气量、电压与板间距、曝气量与pH、板间距与pH交互作用影响显著。采用UV-vis和LC-MS对体系的中间代谢产物和降解途径进行分析。2)修饰电极电催化体系。利用仿生合成技术合成具有核壳结构的高比表面积、高催化活性的多金属氧酸盐复合材料,并修饰于电极表面,测定其电催化降解染料废水特性。研究发现:通过扫描电镜(SEM)、X射线能谱分析(EDS)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、比表面积(BET)测试和热重分析(TG-DTA)对合成的样品进行表征,证明合成的具有中空椭球结构的FePMo12-SiO2仍属于Keggin型POMs。BET测试结果表明FePMo12-SiO2的比表面积为101.08m2?g-1,约为FePMo12比表面积的11倍。循环伏安法研究表明,溶液pH最优值为3。电流与扫速呈线性关系,相关系数0.9742,活性物质的表面覆盖度为2.08×10-9mol?cm-2。AR3R浓度在0.10~1.40mmol?L-1范围内电流和浓度呈线性关系,相关系数为0.9953,推测AR3R降解为三步过程。交流阻抗(EIS)、计时安培法和Tafel曲线研究表明FePMo12-SiO2高比表面积的特性提高了其电催化性能。综上,研究发现多金属盐酸盐三维电极体系对染料废水就有良好的降解效果。生物模板法合成的多金属盐酸盐催化材料催化性能较高,其修饰电极对染料废水具有良好的电催化性能。本研究在基础理论研究和技术研究方面拓展了多金属氧酸盐在电化学领域的应用。