SiC-C纳米管及螺旋形SiC-C纤维的制备及电磁特性研究

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纳米管及螺旋形纤维具有独特的性质、与基体良好的结合性,可望作为新型的电磁波吸收剂,电磁隐身材料,电磁屏蔽材料,耐高温抗腐蚀的填充材料。SiC纤维的比强、比模量都较高,并且具有很好的高温稳定性、抗氧化和耐腐蚀性,适宜做复合材料高性能增强剂。如果在碳纳米管和螺旋形纤维结构上引入硅,可能会是良好的高性能电磁波吸收剂。在国防和民用上有很大的应用潜力。本文针对这一目标,研究了SiC-C纳米管及螺旋形SiC-C纤维的制备,并对其抗氧化性和电磁特性进行了考察。本文先以乙炔为碳源,镍为催化剂,含硫化合物为助催化剂,通过气相催化裂解法制得了规整的螺旋形碳纤维。讨论了Ni在螺旋形碳纤维制备中的作用。高温气相硅化了直径为10-20nm,20-40nm,40-60nm,60-1OOnm的四种碳纳米管(CNT),制备了SiC-C纳米管。考察出较好硅化条件为:反应温度1200℃, N2流量200ml/min,载带SiCl4的H2流量为50ml/min。产物中Si质量含量为5.59%。XRD分析硅化生成了β型的SiC。高温气相硅化螺旋形碳纤维制备碳化硅-碳螺旋形纤维。碳纤维硅化比碳纳米管容易,产物中Si质量含量达到9.99%,XRD分析硅化产物有α和β型两种SiC。通过Tg分析显示,硅化显著提高碳纳米管和碳纤维的抗氧化性。碳纳米管硅化后氧化温度从550℃上升为662℃,停止氧化温度从706℃上升到810℃。螺旋形碳纤维硅化后氧化温度从565℃上升到680℃,停止氧化温度从707℃上升到772.8℃。对SiC-C纳米管和SiC-C螺旋形纤维的电磁参数进行了测量分析。SiC-C纳米管的微波吸收具有频宽窄且呈双峰变化的特点,且随管径的增大而变好。与其5wt%混合石蜡的复合材料在厚度为10mm时,10-20nm的SiC-C纳米管几乎没有微波吸收能力;20-40nm的SiC-C纳米管在12.8-14.8GHz范围内反射率小于-5dB,在13.6GHz出现峰值为-31.79dB;40-60nm的SiC-C纳米管在6-7.4GHz,10.4-12.4GHz,15-17.2GHz三个频率段内的反射率都小于-5dB,60-100nm的SiC-C纳米管在9.4-10.8GHz,15.6-18GHz,16.2-17.2GHz三个频率段内的反射率也小于-5dB,值得关注。硅化对螺旋形碳纤维的微波吸收能力有着良好的作用。分别将螺旋形碳纤维和螺旋形SiC-C纤维都用5wt%比例和石蜡混合成复合材料,在厚度为2mm时候,硅化后小于-5dB的频宽由7.8-10.6GHz变宽为7.0-11.4GHz,并且两者都在8.6GHz处出现的最高峰值由-5.29dB变为-6.11dB。说明碳化硅吸收剂在吸波领域内有着潜在的巨大应用。
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