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钴和镍都是重要的有色金属,二者关系密切,其分离提纯已经成为湿法冶金中的关键技术。溶剂萃取法由于具有分离效果好、处理量大、操作连续、容易实现自动化等优点被广泛应用于钴镍分离。然而,传统萃取工业生产中也存在设备复杂、厂房占地面积大、萃取级数多、设备费和维修费用高、环境污染等问题,因此发展新型萃取工艺是必然趋势。中空纤维液相微萃取近年来得到不断发展,但是也存在它的缺陷,比如纤维强度差,存在有机试剂溶胀,孔隙容易变化,使用寿命短等,限制了它的应用。 本文在中空纤维液相微萃取的原理基础上,结合中国科学院金属研究所自主制备的SiC中空泡沫设计出了一套可用于解决钴镍分离问题的中空泡沫萃取装置与流程,并对钴镍分离萃取体系中的各项工艺参数进行了探究。 使用萃取剂P507、溶剂磺化煤油以及改质剂TBP按照一定比例配制成有机相,对于含Co2+浓度为0.50g/L,含Ni2+浓度为2.00g/L的混合料液,通过传统的溶剂萃取操作考察了非皂化P507-煤油-TBP体系对钴镍的萃取分离,发现基本没有萃取效果。 在配制有机相之前使用NaOH对萃取剂P507与P204进行皂化,发现可以大幅提高萃取率。首先考察了P507与P204对于Co2+的协同萃取效果,结果表明当料液接近中性时P507与P204对于Co2+的萃取不具有正协同效应,而P507萃取高效并且成本不高,因此后续的实验萃取剂均使用P507。使用控制变量法考察了皂化P507-煤油-TBP体系中P507皂化率、水油相比A/O、料液初始pH等工艺条件对钴镍萃取分离效果的影响,找出了最佳的工艺条件。之后考察了浓H2SO4对于萃取后的有机相的反萃效果,Co2+反萃率达到95.0%左右,这说明采用皂化P507-煤油-TBP体系对钴镍离子进行萃取分离时Co2+收得率很高,起到了很好的分离提纯作用。 搭建SiC中空泡沫萃取装置,首先考察了有机相流速对萃取分离效果的影响,发现当有机相流速控制为1.75mL/min时,钴镍萃取分离效果最佳。使用P507皂化率为50%的有机相,对钴镍料液按照相比A/O=4萃取一次过后,Co2+萃取率为46.0%,Ni2+萃取率为9.5%;萃取三次过后Co2+萃取率可达到94.0%,而Ni2+萃取率低至19.0%;在相同工艺条件下,按传统的溶剂萃取方法对钴镍混合料液进行萃取,Co2+萃取率为96.0%,Ni2+萃取率为14.3%。 在连续的SiC中空泡沫萃取过后,水相依然十分清澈,基本可以直接收集与分析,避免了传统的溶剂萃取中常见的分相困难问题,且减少了有效成分的损失。通过对比分析,可以认为基于皂化P507-煤油-TBP萃取体系,使用SiC中空泡沫萃取装置与流程进行钴镍分离是可行的,高效的,清洁的。