有机溶剂中金属镁薄膜的电沉积行为研究

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镁具有电池比容量高、环境友好、价格低廉、吸氢量大等特点,在新型的绿色电池、负极材料和储氢材料中越来越受到关注,被誉为“21世纪绿色工程材料”。与其他制膜方法相比,电化学沉积法具有很多优点如工艺简单、操作方便、污染小、能耗少、生产方式灵活等,是一种经济的薄膜制备方法,比较适于工业化生产。本论文采用电化学沉积法,成功制备出致密光亮的金属镁薄膜,并采用SEM、XRD和EDS对沉积金属镁薄膜的形貌、组织和成分进行分析。配制有机非质子极性溶剂乙基氯化镁/四氢呋喃(EtMgCl/THF)溶液作为镁电沉积电解液,采用循环伏安法研究了金属镁在基体材料纯铜带上的初始电化学沉积行为,研究发现,镁在铜基体上的薄膜生长遵循形核/生长机制。采用恒流电沉积法,通过改变电沉积时间、电解液浓度和电流密度,分别研究各参数对镁金属电沉积行为的影响,并探讨恒流电沉积下,镁金属薄膜的电结晶机理。结果表明,金属镁薄膜在基体铜上的生长方式属于核生长型。沉积膜层厚度和致密度随着电解液浓度和电流密度的增大而逐渐增大,但当厚度增大到一定程度时,膜层之间由于存在内应力而产生裂纹、变形、起皮、结合力降低等各种缺陷。沉积层晶粒尺寸在电解液浓度为0.54M、电流密度为-5mA/cm2时最小。采用脉冲电沉积法,通过改变电沉积时间、电流密度及脉冲占空比,分别研究各参数对镁金属电沉积行为的影响,探讨脉冲电沉积下,镁金属薄膜的电结晶机理,并对比研究了恒流和脉冲两种不同的电沉积方法对镁电沉积行为的影响。结果表明,脉冲沉积时晶粒在形核长大过程中存在某晶面的择优取向呈层状排列。随着电流密度的增大,膜层硬度和沉积速率大致呈增大的趋势,在不同的电流密度下,不同晶面存在着不同程度的择优取向。随着占空比的逐渐减小,晶粒尺寸也不断呈减小的趋势。
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