油茶果皂素的分离制备、表征及其应用性能评价

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油茶果皂素是一种齐墩果烷型五环三萜糖苷类化合物,为天然表面活性剂,具有生理活性及鱼毒活性。为了有效利用油茶果,本论文以油茶蒲和油茶粕为原料,集成采用逆流水溶液提取、氧化钙络合沉淀和酸转化释放等方法,制备和表征油茶果皂素,并评价其在洗涤、抑菌和鱼毒活性方面的应用性能。分别以油茶蒲、油茶粕和蒲粕混合物为原料,以皂素浓度以及皂素、蛋白和总多糖提取量为评价指标,优化了多级逆流水溶液提取工艺。油茶蒲皂素最佳提取工艺为:液固比8:1,pH值9,80℃四级逆流提取90 min,可得皂素提取量13.51%(即13.51 g皂素/100g原料),蛋白提取量4.38%,总多糖提取量24.01%。油茶粕皂素最佳提取工艺为:液固比8:1,pH值9,60℃三级逆流提取45 min,可得皂素提取量14.42%,蛋白提取量9.98%,总多糖提取量22.61%。蒲粕混合物的最佳工艺为:蒲粕质量比1:1,液固比8:1,pH值9,60℃四级逆流提取45 min,可得皂素提取量13.95%,蛋白提取量为6.75%,总多糖提取量为21.63%。以皂素提取液为原料,采用氧化钙络合沉淀和酸转化释放法提纯油茶皂素。氧化钙络合沉淀法生产皂素钙的最适工艺为:调整溶液中皂素浓度为17~23 mg/mL时,氧化钙用量为皂素溶液体积的2%,室温条件下络合沉淀1.5~2.0 h,可得皂素沉淀率为90.12%。草酸转化皂素钙、释放皂素的最适工艺为:10%草酸浓度与皂素钙液固比为12.5:1,室温条件下解络合2 h,调节pH值7,可得皂素回收率为90.35%,总蛋白溶出量为2.43%,总多糖溶出量为9.44%。对三种原料制备的皂素样品进行了鉴定及理化性能表征。分别考察了三种皂素样品的表面活性剂性能,发现去油去污能力相当。以衣物为洗涤对象,0.1%皂素去污率为40%,达到商品洗衣粉的去污效果;0.1%皂素与0.45%过硼酸钠复配可提高洗涤效果,去污率达50.1%。以餐具为洗涤对象,0.35%皂素的去油率可达80%,达到商品洗涤剂的去油效果;0.4%皂素的去污率为60%,与商品洗涤剂效果相当。以羽毛为洗涤对象,0.25%皂素去污率仅为15~17%;0.2%皂素与0.25%AES复配可明显提高皂素的洗涤效果,去污率可达51.23%。考察了三种原料制备的皂素样品的抑菌能力和鱼毒活性。对大肠杆菌、酵母菌和八叠球菌的有效抑菌浓度分别为10、15和7.5 mg/mL,表明皂素有一定的抑菌效果。说明油茶果皂素有望开发成具有抑菌功能的绿色生态型洗涤助剂。皂素对常见淡水鱼的半致死浓度远小于青虾的半致死浓度,且72 h内皂素被降解,表明皂素有望开发成绿色环保型虾蟹养殖清塘剂。
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