超临界流体抗溶剂技术制备聚乳酸微粒及磁性复合材料

• 作 者: 程星
• 出 处: 安徽工程大学
• 发表日期: 2016年01期
• 关键词: 超临界技术 磁性微球 聚乳酸 Fe3O4 磁化强度

聚乳酸超细微粒具有非常大的比表面积和表面张力,使之在应用中表现出许多特定的功能。磁性复合微球由于其独特的导向性,使其具有重要的研究价值。本文首先采用了新兴高效的超临界流体抗溶剂技术制备聚乳酸微粒,采用单因素实验考察了不同工艺参数对产品粒径的影响。然后以单因素实验为基础,选择了聚乳酸质量浓度、结晶压力、结晶温度、共溶剂比例4个因素进行L9(34)正交试验。实验结果表明：选用二氯甲烷与丙酮的混合溶剂制备得到的微粒粒径相对更小、分布更均匀;聚乳酸浓度的增加促使微粒粒径增大;压力的升高有助于产生更小的微粒;温度过高容易导致颗粒熔融团聚、成膜。通过验证实验总结,最佳工艺条件为：7 mg/mL的聚乳酸浓度,反应温度38℃,体系压力为16 MPa,溶剂为二氯甲烷与丙酮混溶剂,其比例为2：1,最小粒径为1.754μm。其次,本文对聚乳酸进行了改性研究,首次利用气体反溶剂沉淀技术制备得到PLA/Fe3O4复合磁性微球,并对其相关性质进行研究。试验以二氯甲烷为溶剂,超临界CO2为抗溶剂,在温度45℃、压力10 MPa、溶液流速08 ml/min的条件下,制备得到复合微球。并通过红外光谱、扫描电镜、激光粒度仪和振动试样磁场计等仪器对样品进行表征分析。结果表明：复合粒子结构稳定、性能佳、分散性良好,制备得到的颗粒的粒径为2.239μm,磁化强度为11.824emu/g。本研究表明超临界抗溶剂技术制备聚乳酸磁性复合材料微球的工艺可行,为磁性微球的制备提供了一种新的研究思路。与普通方法相比,超临界流体抗溶剂法制备出的磁性微球粒径更小,分布更均匀,溶剂可以回收利用,不产生任何污染,且在制备过程中通过操作参数的改变能够控制微球的粒径及分布。