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目前,工业化生产钛白的工艺有两种,硫酸法和氯化法。这两种工艺过程都会产生大量的废渣、废液、废气和有毒的副产物。本文主要研究一种清洁高效的钛白生产工艺。在这种清洁高效的工艺中,以酸溶性钛渣为原料,氢氧化钠为反应介质,工艺过程实现酸碱双循环,钛资源反应转化率达到95％,从源头减少污染的排放,达到节能减排、保护环境的目的。新工艺中,本论文主要研究了以下几方面的内容:
1、在钛渣氢氧化钠熔盐反应之前,在低温条件下用碱液处理钛渣,实现钛渣中大部分硅、铝的分离。研究结果发现,浸出温度为105℃,碱渣比3:1,碱液浓度质量分数为30％,浸出时间为120min时,钛渣中硅的浸出率能达到80％。钛渣中钛铁不参与反应,氢氧化钠溶液通过除杂、蒸发浓缩,实现碱介质循环利用。
2、考察了钛渣与NaOH熔盐反应的工艺条件对钛渣中钛的转化率的影响。结果表明,反应条件在熔盐反应温度为500℃,碱渣比1.1:1,时间为60min。钛渣粒度为74～98μm时,比较适宜。此时钛渣中钛的转化率达到95％。
3、钛渣与氢氧化钠熔盐反应的产物在不同洗涤条件下,使其中的钠、镁、铬等元素大部分分离,铁、钙等杂质实现部分分离。在前期工作基础上,洗涤过程采用逆流洗涤,NaOH在第一级洗液中富集。洗涤工艺为逆流洗涤,有效的节约洗涤用水,并实现杂质的富集分离,为制备纯净钛液提供原料。
4、研究了二氧化钛的制备工艺。洗涤产物经过硫酸溶解,过滤得到钛液；钛液经热水解制备偏钛酸。考察了钛液性质对水解效果的影响。通过控制一定的二氧化钛浓度和F值,实现对偏钛酸纯度和颗粒大小的控制,偏钛酸经过盐处理、煅烧获得二氧化钛。最佳水解条件为二氧化钛浓度为180～200g/L,F值为1.8,此时,水解产物粒度可控制在1.4～2.0μm。