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山西老陈醋是我国传统四大名醋之一,以其“酸醇厚、味清香、回味绵、质浓稠、色棕红和久贮不变质”等特点,被尊为“四大名醋”之首。酿醋业也逐渐成为我省的支柱产业,极大的推动了我省经济发展。本文旨在对山西老陈醋中具有保健功能的川芎嗪成分进行分离纯化,测定川芎嗪含量,以期建立一种快速鉴别山西老陈醋的方法,为山西食醋产业的健康、快速发展提供基础数据。 首先,通过无机酸(0.2mol/L HCl)与有机溶剂(CHCl3与石油醚)交替萃取法对山西老陈醋中川芎嗪进行分离纯化,得到具有特殊异臭,有吸湿性,易升华,易溶于热水、石油醚,溶于氯仿、稀酸,不溶于冷水的无色结晶体,符合川芎嗪的基本特征,初步判定为川芎嗪结晶体。 其次,进行HPLC、TLC进行定性鉴定。经过分离纯化得到的离子化的川芎嗪与川芎嗪标准品的HPLC保留时间进行比较;从代表醋样中提取出来的川芎嗪与标准品的层析保留值比较;结果确认从山西老陈醋中分离纯化出来的就是川芎嗪。 再次,通过HPLC分析和TLC分析建立准确测定川芎嗪含量的方法。将山西老陈醋样品萃取液浓缩后进行HPLC分析(色谱柱Sinochrom ODS-BP(4.6mm i.d*250mm),流动相0.2mmol/L NH4H2PO4∶CH3OH=600∶400(V/V),检测波长279nm)。川芎嗪标准溶液在1~100μ g/mL内与峰面积线性良好,回归方程:A=55.059C+0.7339,R2=0.9999。精密度试验RSD=0.577%,重现性试验RSD=2.744%,平均回收率=85.44%,RSD为7.11%。该方法样品处理简单,分离效果好,测定结果准确度高,可用于山西老陈醋中川芎嗪含量的定量分析。 考虑到食品监管部门检查市场的特殊性,我们拟采用TLC法分析了山西老陈醋中的川芎嗪,以期用此方法现场快速鉴别山西老陈醋,此方法设备简单,成本低,操作简单快捷,在应用中可根据实际情况大批量检测样品,可应用于食品监管部门加强对山西老陈醋的监管力度。 最后,本文探讨了山西老陈醋中川芎嗪的生成机理,通过对不同生产工艺过程中山西老陈醋中川芎嗪含量、酸度、还原糖的测定,推测山西老陈醋中川芎嗪可能部分来自于美拉德反应,川芎嗪含量受生产过程、陈放时间等影响。 计划下一步将进一步研究山西老陈醋中川芎嗪的生成机理,使具有保健功能的川芎嗪可作为山西老陈醋企业生产的产品质量的指标之一。