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近年来,由于具有不同形貌的有机/无机复合微粒综合了有机材料和无机材料的优异性能,和普通复合材料相比,它们更加突出的强度、加工成型性、耐磨性等,因而受到科研工作者的广泛关注。这类材料在光学、催化、微电子学、涂料和医学等领域都具有潜在的应用价值。本实验采用苯乙烯和二氧化钛为原料,采用原位聚合的方法制备得到了具有超疏水性能的粘附型二氧化钛/聚苯乙烯(TiO2/PS)核/壳复合微粒：采用乳液聚合的方法制备得到了聚苯乙烯-聚丙烯酸丁酯/二氧化钛(PS-PBA/TiO2)复合涂料。通过傅里叶红外(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X-射线能谱(EDX)、热重分析仪(TGA)等对复合纳米材料进行了表征。
⑴制备TiO2/PS核/壳复合微粒:首先采用溶胶-凝胶法,用偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基丙基硅烷(MPS)对TiO2进行改性,制备得到MPS-TiO2;接着采用原位聚合的方法制备得到TiO2/PS核/壳微球。SEM电镜结果显示,所制备得到的MPS-TiO2微球的粒径为1μm,表面有部分团聚。和MPS-TiO2相比,在其表面接枝引入PS后,所得到的TiO2/PS微球,粒径有所增加,并且表面光滑,分散均匀,具有一定的多级结构。EDX能谱测试进一步证明了PS成功包裹了TiO2,并且TiO2微球表面的碳元素含量达到了85.37wt％。从TEM电镜图片中可以清晰地观察到TiO2/PS微球中核/壳结构的出现,其中TiO2核的粒径为600 nm,PS壳的厚度大约为200 nm。将TiO2/PS混合液涂在铜箔表面后,对其进行了表观接触角(CAs)测试,结果显示其与水的接触角为153.5±1.5°,因而具有很好的超疏水性能,进一步的结果表明该超疏水涂料具有很好的粘附性能。和以往的实验相比,该实验具有以下特点:①制备得到的TiO2/PS核/壳复合材料具有很好地超疏水性能和高的粘附作用,使得它们在无损微流体传输、微型反应器、生物化学分离以及原位检测方面都有潜在的应用;②采用TiO2和St为原料,材料便宜易得,使得整个反应过程成本低;③整个反应过程只有两步,操作简单,使得其在工业应用方面成为可能;④制备得到的复合涂料具有很好的化学稳定性和光学稳定性。
⑵PS-PBA/TiO2复合涂料的制备:首先采用乳液聚合的方法制备得到PS微球;接着以氨水为催化剂,采用电荷作用的方法使TiO2沉积在PS微球表面,得到PS/TiO2核/壳微球;再在马弗炉内500℃煅烧PS/TiO2核/壳微球,得到空心的TiO2颗粒;最后采用乳液聚合的方法制备得到PS-PBA/TiO2复合乳液。PS和PS/TiO2微球进行SEM分析和粒径分布分析,得到PS的粒径大约为60 nm,粒径分布窄,分布均匀,PS/TiO2微球的粒径大约为400 nm,有部分团聚。对空心TiO2的SEM和TEM分析可知,煅烧后的TiO2微球保持PS/TiO2微球的粒径,并且分布均匀。通过部分塌陷球可以观察到空心球的存在。进一步的TEM分析可知,所制备得到的TiO2球外围部分为深色,里面为浅灰色。采用空心的TiO2球为原料得到PS-PBA/TiO2复合涂料,增加了涂料的传输路径,使得其在隔声材料和隔热材料方面具有潜在应用。